高中有机化学实验

1/14高中有机化学实验一、有机化学实验的一般特点1．加热方法的变化水浴加热的特点：2．产物一般需分离提纯3．温度计的使用注意温度计的位置4．常用到冷凝、回流装置*二、有机制备反应1．乙烯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释3．乙酸乙酯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。2/144．溴苯的制备（1）装置（2）反应原理（3）溴苯的提取5．硝基苯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用（3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？三、有机分离、提纯实验1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。3．洗气用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等3/14四、有机性质实验1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化2.乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机物的分离和提纯1.气态混合物的提纯---洗气除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）：a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用）b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用）2.液态混合物的分离和提纯1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）2.分离石油中的汽油和柴油分馏3.从皂化反应后的混合液中分离出肥皂（高级脂肪酸钠）盐析（NaCl）※注意：蛋白质的盐析（饱和硫酸钠溶液或硫酸铵溶液）4.分离苯和苯酚的混合物※不能用溴水，三溴苯酚易溶于苯5.提纯下列物质（括号中的为杂质）a.溴乙烷（乙醇）水（分液）b.硝基苯（硝酸）氢氧化钠溶液（分液）c.苯（甲苯）高锰酸钾溶液（分液）d.溴苯（溴）氢氧化钠溶液（分液）e.乙酸乙酯（乙酸、乙醇）饱和碳酸钠溶液（分液）f.淀粉液（氯化钠）蒸馏水（渗析）g.乙醇（水）CaO（蒸馏）4/14【跟踪练习】1.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作Ⅰ为___________，操作Ⅱ为______________。（2）无色液体A是_________，定性检验A的试剂是_______________，现象是______________________________________________________________________（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热溶解，__________________得到白色晶体和无色滤液②取少量滤液于试管中，__________________________________生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体，____________________________________________________白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH额物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为___________，计算结果为___________（保留两位有效数字）。2.化学上常用燃烧法确定有机物的组成。下图装置是用燃烧法确定有机物化学式常用的装置，这种方法是在电炉加热时用纯氧氧化管内样品。根据产物的质量确定有机物的组成。反应混合物滤液过滤操作Ⅰ有机相水相①无水Na2SO4干燥②过滤操作Ⅱ无色液体A浓盐酸酸化①蒸发浓缩②冷却，过滤白色固体B5/14回答下列问题：（1）A装置中分液漏斗盛放的物质是________，写出有关反应的化学方程式：______________________________________________________________（2）C装置（燃烧管）中CuO的作用是。（3）写出E装置中所盛放物质的名称，它的作用是。（4）若准确称取1．20g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种）。经充分燃烧后，E管质量增加1．76g,D管质量增加0．72g,则该有机物的最简式。3．如图是一套实验室制取乙烯并验证乙烯具有还原性的实验装置。请回答：(1)实验步骤：①________________________________________；②在各装置中注入相应的试剂(如图所示)；③___________________________________________；实验时，烧瓶中液体混合物逐渐变黑。(2)能够说明乙烯具有还原性的现象是_____________________________________________；装置甲的作用是____________________________________。若无甲装置，是否也能检验乙烯具有还原性，简述其理由：_____________________________________________________。4．某化学课外小组用下图所示的装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。(1)写出A中反应的化学方程式_______________________________________(2)观察到A中的现象是___________________________________________(3)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是________________________________________，写出有关反应的化学方程式________________________________________________________。(4)C中盛放CCl4的作用是______________________________________。6/14(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应。可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入_________________，现象是___________________________________。5.实验室制备硝基苯的实验装置如下图所示，主要步骤如下：①配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50~60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。填写下列空白：（1）配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3混合酸时，操作注意事项是_____________________________________________________________________________。（2）步骤③中，为了使反应在50—60℃下进行，常用的方法是___________________。（3）步骤④中洗涤和分离粗硝基苯应使用的仪器是_________________________________。（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是________________________________。（5）纯硝基苯是无色、密度比水____（填“小”或“大”）、具有_______味的油状液体。6．溴乙烷在不同溶剂中与NaOH发生不同类型的反应，生成不同的反应产物。某同学依据溴乙烷的性质，用右图实验装置(铁架台、酒精灯略)验证取代反应和消去反应的产物，请你一起参与探究。实验操作Ⅰ：在试管中加入5mL1mol/LNaOH溶液和5mL溴乙烷，振荡。实验操作II：将试管如图固定后，水浴加热。（1）用水浴加热而不直接用酒精灯加热的原因是_______________________________________________________________（2）观察到___________________________________现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。（3）鉴定生成物中乙醇的结构，可用的波谱是____________。（4）为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，在你设计的实验方案中，需要检验的是______________________，检验的方法是_____________________________________(需说明：所用的试剂、简单的实验操作及预测产生的实验现象)。7．1,2二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度是2.18克/厘米3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1,2二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有浓溴(表面覆盖少量水)。请填写下列空白：7/14（1）烧瓶a中发生的是乙醇的脱水反应，即消去反应，反应温度是170℃，并且该反应要求温度迅速高到170℃，否则容易产生副反应。请你写出乙醇的这个消去反应方程式：___________________________________________________。（2）写出制备1,2二溴乙烷的化学方程式：。（3）安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：。（4）容器c中NaOH溶液的作用是：。（5）某学生做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因:__________________________________________________________________________________________________________（6）e装置内NaOH溶液的作用是。8．某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。(1)实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式：______________________________________________________________________在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是_____________反应。(2)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是_______________________；乙的作用是__________________________。(3)反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是_____________,集气瓶中收集到的气体的主要成分是_____________。8/14(4)试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有_______________。要除去该物质，可在混合液中加入_______（填写字母）。ａ．氯化钠溶液b．苯c．碳酸氢钠溶液d．四氯化碳然后，再通过_____