黄柏中盐酸小檗碱的提取与分离

制药10302班第二小组陈欢倪敏王曼周润武林叶杨鑫李玲杰任务分配查资料：林叶，周润武做PPT：倪敏，杨鑫讲PPT：王曼回答问题：全组同学配制试剂：陈欢，李玲杰黄柏简介黄柏概述:别名黄薜、薜木、黄坡椤。芸香科植物黄柏、川黄柏，以树皮（去栓皮）入药。有清热解毒，泻火燥湿等作用；清下焦湿热、泻火，治湿热引起的痢疾、黄胆、白带、痔疮便血，阴虚火旺引起的骨蒸劳热，目赤耳鸣、盗汗、口舌生疮等，并有抑菌作用。黄柏分布于东北、华北及宁夏等地.背景介绍盐酸小檗碱是一种重要的生物碱，可从黄连、黄柏、三颗针中提取。具有显著的抑菌作用。对细菌只有微弱的抑菌作用，但对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效，用于治疗肠道感染、腹泻。盐酸小檗碱的传统提取方法有酸水法、石灰乳法和醇提法等。理化性质小檗碱又名黄连素。自水或乙醇中结晶得到的小檗碱为黄色针状结晶，盐酸小檗碱为黄色小针状结晶。小檗碱能缓溶于冷水（1:20），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、三氯甲烷、苯。盐酸小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、三氯甲烷和乙醚。盐酸小檗碱的提取与分离目的原理实验器材与药品实验步骤•掌握黄柏中小檗碱的提取原理和方法•掌握渗漉法的原理和操作•掌握小檗碱的理化性质目的原理•小檗碱常以季铵碱的形式存在，碱性强，能溶于水，但因黄柏中富含粘液质，且粘液质溶于水，形成粘稠的浆状，影响以后的实验操作，所以首先用石灰乳沉淀粘液质。其后，用水自黄柏中提取小檗碱。利用盐酸小檗碱几乎不溶于水的性质，可加盐酸，将游离的小檗碱转化为盐酸小檗碱沉淀析出。仪器与材料•仪器：烧杯、天平、抽滤泵、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、胶头滴管、电炉、抽滤瓶、石棉网•试药：黄柏粗粉、盐酸、食盐、石灰乳实验装置操作流程—盐酸小檗碱的粗提1称取黄柏粗粉20g放置烧杯中，加入12-16ml的石灰乳搅拌均匀，冷浸约1小时。2常法装入渗漉筒，加入适量饱和石灰水浸泡3h后渗漉（pH值在10以上）3收集渗漉液200ml，控制流速4～5ml/min。4加入盐酸调pH值为2-3，再加入渗漉体积10%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，抽滤，即得到盐酸小檗碱品。盐酸小檗碱（粗品）盐酸小檗碱的精制加400ml水，加热溶解，趁热滤过滤液不溶物在65摄氏度时加浓HCL调PH1到2，放置1到到2小时，滤过滤液沉淀（盐酸小檗碱）注意事项运用渗漉法装筒时，药粉装量一般以不超过筒体积的2/3为宜。在浸渍过程中使溶剂始终保持高于药面《中国药典》规定药材分为慢漉与快漉，实验室常控制在每分钟2-5ml之间。在装筒过程中ph要控制在10以上精制过程中加浓盐酸要保持滤液温度为65摄氏度实验思考•在提取时渗漉法相对其他组方案的优劣？