葡萄酒、果酒通用分析方法(doc 36)

kICS67.160.10X62中华人民共和国国家标准GB/T15038—2005代替GB/T15038-1994葡萄酒、果酒通用分析方法Analyticalmethodsofwineandfruitwine（报批稿）2005-××-××发布2005-××-××实施中华人民共和国质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T15038—2005II前言本标准是对GB/T15038－1994《葡萄酒、果酒通用试验方法》的修订。本标准代替GB/T15038－1994。本标准与原标准GB/T15038－1994的主要变化如下：——将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法；气相色谱法改为第二法；酒精计法仍为第三法；——增加了柠檬酸、甲醇的分析方法；——增补了防腐剂的分析方法；——去掉了总糖测定中的液相色谱法；——总酸测定中电位滴定法滴定终点pH＝9.0改为pH＝8.2；——挥发酸测定中修正方法做了适当修改；——将“葡萄酒中的糖分和有机酸的测定（HPLC法）”作为资料性附录放在附录D中；——将“葡萄酒中白藜芦醇的测定”作为资料性附录放在附录E中；——将“葡萄酒、山葡萄酒感官评分细则标准用语”作为资料性附录放在附录F中。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒有限公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、国家葡萄酒质量监督检验中心、新天国际葡萄酒业股份有限公司。本标准主要起草人：郭新光、马佩选、任一平、王晓红、张春娅、王焕香、黄百芬。GB/T15038—20051葡萄酒、果酒通用分析方法1范围本标准规定了葡萄酒、果酒产品检验的基本原则和分析方法。本标准适用于葡萄酒、果酒产品的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3感官分析3.1原理感官分析系指评价员通过用口、眼、鼻等感觉器官检查产品的感官特性，即对葡萄酒、果酒产品的色泽、香气、滋味及典型性等感官特性进行检查与分析评定。3.2品酒3.2.1品尝杯品尝杯见图1。a)葡萄酒、果酒品尝杯b)起泡葡萄酒（或葡萄汽酒）品尝杯（满口容量为215mL）（满口容量为150mL）图1品尝杯3.2.2调温调节去除标贴后的酒的温度，使其达到：起泡、加气起泡葡萄酒9℃～10℃；白葡萄酒（普通）10℃～11℃；桃红葡萄酒12℃～14℃；白葡萄酒（优质）13℃～15℃；红葡萄酒（干、半干、半甜）、果酒（半干、半甜）16℃～18℃；加香葡萄酒、甜红葡萄酒、甜果酒18℃～20℃。3.2.3顺序和编号GB/T15038—20052在一次品尝检查有多种类型样品时，其品尝顺序为：先白后红，先干后甜，先淡后浓，先新后老，先低度后高度。按顺序给样品编号，并在酒杯下部注明同样编号。3.2.4倒酒将调温后的酒瓶外部擦干净，小心开启瓶塞（盖），不使任何异物落入。将酒倒入洁净、干燥的品尝杯中，一般酒在杯中的高度为1／4～1／3，起泡和加气起泡葡萄酒的高度为1／2。3.3感官检查与评定3.3.1外观在适宜光线（非直射阳光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，举杯齐眉，用眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清程度，有无沉淀及悬浮物；起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡情况，作好详细记录。3.3.2香气先在静止状态下多次用鼻嗅香，然后将酒杯捧握手掌之中，使酒微微加温，并摇动酒杯，使杯中酒样分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，分辨果香、酒香或有否其他异香，写出评语。3.3.3滋味喝入少量样品于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，记录口感特征。3.3.4典型性根据外观、香气、滋味的特点综合分析，评定其类型、风格及典型性的强弱程度，写出结论意见（或评分）。4理化分析4.1酒精度4.1.1密度瓶法4.1.1.1原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液（酒精水溶液）的密度，查附录A（规范性附录），求得20℃时乙醇的体积百分数，％（体积分数），即酒精度。4.1.1.2仪器4.1.1.2.1分析天平：感量0.0001g。4.1.1.2.2全玻璃蒸馏器：500mL。4.1.1.2.3高精度恒温水浴：20.0±0.1℃。4.1.1.2.4附温度计密度瓶：25或50mL。4.1.1.3试样的制备用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品（液温20℃）于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。4.1.1.4分析步骤4.1.1.4.1蒸馏水质量的测定a)将密度瓶洗净并干燥，带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量，直至恒重（m）。b)取下温度计，将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气泡。GB/T15038—20053将密度瓶浸入20.0±0.1℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持10min不变后，用滤纸吸去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶壁上的水，立即称量（m1）。4.1.1.4.2试样质量的测量将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，然后装满5.1.1.3条制备的试样，按5.1.1.4.1b同样操作，称量（m2）。4.1.1.5结果计算：0122020AmmAmm………………………………………(1)0.9971mmAa………………………………………………（2）式中：2020——试样馏出液在20℃时的密度，g／L；m——密度瓶的质量，g；m1——20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量，g；m2——20℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量，g；ρ0——20℃时蒸馏水的密度（998.20g／L）；A——空气浮力校正值；ρa——干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度值（≈1.2g／L）；997.0——在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g／L。根据试样馏出液的密度2020，查附录A（规范性附录），求得酒精度。所得结果表示至一位小数。4.1.1.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％。4.1.2气相色谱法4.1.2.1原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。4.1.2.2试剂与溶液4.1.2.2.1乙醇：色谱纯（GR），作标样用。4.1.2.2.2正丙醇：色谱纯（GR），作内标用。4.1.2.2.3乙醇标准溶液（A）：用5个100mL容量瓶分别吸取2.00，3.00，3.50，4.00，4.50mL乙醇（4.1.2.2.1），再分别用水定容至100mL。4.1.2.2.4乙醇标准溶液（B）：用5个10mL容量瓶分别准确量取10.00mL不同浓度的乙醇溶液标准（A）（4.1.2.2.3），再分别加入0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。4.1.2.3仪器和设备4.1.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.1.2.3.2色谱柱（不锈钢或玻璃）：2m×2mm或3m×3mm，固定相：Chromosorb103，60～GB/T15038—2005480目。或采用同等分析效果的其他柱材料。4.1.2.3.3微量注射器。4.1.2.4试样的制备将样品准确稀释4倍（或根据酒度适当稀释），然后吸取10.00mL于10mL容量瓶中，准确加入0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。4.1.2.5分析步骤4.1.2.5.1色谱条件柱温：200℃；气化室和检测器温度：240℃；载气流量（氮气）：40mL／min；氢气流量：40mL／min；空气流量：500mL／min。不同仪器，通过试验选择最佳操作条件，即使乙醇和正丙醇获得完全分离，并使乙醇在1min左右流出（典型色谱图见图2）。图2典型色谱图4.1.2.5.2标准曲线的绘制：分别吸取0.3μL乙醇标准溶液B（4.1.2.2.4），快速从进样口注入色谱仪，以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线（或建立相应的回归方程）。4.1.2.5.3试样的测定：吸取0.3μL的试样（4.1.2.4），按4.1.2.5.2操作。4.1.2.6结果计算用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以稀释倍数，即为酒样中的酒精含量。所得结果应表示至一位小数。4.1.2.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％。4.1.3酒精计法4.1.3.1原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积百分数示值，按附录B(规范性附录)加以温度校正，求得20℃时乙醇的体积百分数，即酒精度。4.1.3.2仪器4.1.3.2.1酒精计（分度值为0.1度）。GB/T15038—200554.1.3.2.2全玻璃蒸馏器：1000mL。4.1.3.3试样的制备用一洁净、干燥的500mL容量瓶准确量取500mL（具体取样量应按酒精计的要求增减）样品（液温20℃）于1000mL蒸馏瓶中，以下操作同4.1.1.3。4.1.3.4分析步骤将按4.1.1.3条制得的试样倒入洁净、干燥的500mL量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。4.1.3.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％。4.2总糖（以葡萄糖计）4.2.1直接滴定法4.2.1.1原理利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。4.2.1.2试剂和材料4.2.1.2.1盐酸溶液（1＋1）。4.2.1.2.2氢氧化钠溶液：200g／L。5.2.1.2.3标准葡萄糖溶液2.5g／L：精确称取2.5g（称准至0.0001g）在105～110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mL。4.2.1.2.4次甲基蓝指示液10g／L：称取1.0g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100mL。4.2.1.2.5费林溶液a)配制：按GB/T603配制。b)标定预备试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。c)正式试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比预备试验少1mL的葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持2min，加2滴次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1min