2019届高考化学一轮复习第32讲定量分析型综合实验题课时集训

1第32讲定量分析型综合实验题课时集训测控导航表知识点基础能力数据的测量方法13实验数据的记录处理24,51.(2017·山东泰安高三期中)某化学兴趣小组设计实验,测定Na2CO3与NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数。甲方案:实验步骤为:①称量空坩埚的质量为Ag;②称量装有试样的坩埚质量为Bg;③加热;④冷却;⑤称量坩埚和残余物的质量为Cg;⑥重复③至⑤操作,直至恒重,质量为Dg。(1)坩埚中发生反应的化学方程式为。(2)计算Na2CO3质量分数必须用到的测定数据为(填“A”“B”“C”或“D”)。乙方案:在天平上准确称取0.3000g样品,放入锥形瓶中,加入适量水溶解,滴入2滴酚酞试液,用0.1000mol·L-1,的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色,达到滴定终点时产物为NaHCO3。重复上述操作两次,消耗盐酸的体积为20.00mL。(3)配制上述盐酸标准溶液100mL,若用2.0mol·L-1盐酸进行配制,需用滴定管量取该盐酸mL;定容时俯视刻度线,将导致配制的溶液浓度(填“偏高”“偏低”或“没有影响”)。(4)样品中Na2CO3的质量分数为(用百分数表示,精确到0.1%)。丙方案:称取mg样品,选用如图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。(5)某同学按以下方法检查装置A的气密性:在分液漏斗中加入适量水,如图连接好装置,关闭止水夹a,用止水夹夹住橡皮管c,打开活塞b。若装置不漏气,则观察到的现象为。实验时,装置A中c的作用、。(6)为了提高测定的准确性,应选用装置A和(填写字母标号)进行实验。解析:(1)碳酸氢钠不稳定,受热易分解,坩埚内发生的反应是2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O↑。(2)此方案是用差量法求得NaHCO3的质量,然后用混合物的质量减去碳酸氢钠的质量,得到碳酸钠的质量,从而求出碳酸钠的质量分数,因此需要A、B和D,C只是说明碳酸氢钠是否完全分解,不需要。(3)量筒的精确度是0.1mL,稀释前后溶质物质的量不变,即100mL×0.1000mol·L-1=V(HCl)×2.0mol·L-1,解得V(HCl)=5.0mL,定容时,俯视读数,所配溶液的体积减少,浓度偏高。(4)平均消耗盐酸体积为20.00mL,根据反应方程2式:n(Na2CO3)=0.1000mol·L-1×20.00×10-3L=2.000×10-3mol,m(Na2CO3)=106g·mol-1×2.000×10-3mol=0.212g,碳酸钠的质量分数为×100%=70.7%。(5)由题意知,若装置不漏气,由于分液漏斗上面容器中压强小,里面的液体不能完全流下,其现象是水流下一段时间后不再流出,且持续一段时间,c的作用是使分液漏斗中的压强和烧瓶中的压强相等,能够使液体顺利滴下;减小由于液体流下引起的体积误差。(6)通过排水法测量气体体积,B装置中导管含有水,这部分水的体积也是排出气体的一部分体积,因此应选用装置A和C。答案:(1)2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O↑(2)A、B和D(3)5.0偏高(4)70.7%(5)水流下一段时间后不再流出,且持续一段时间平衡气压,有利于液体流出减小由于液体流下引起的体积误差(6)C2.ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59℃,沸点为11.0℃,易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。(1)A装置电动搅拌棒的作用是。A装置必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、。(2)B装置必须放在冰水浴中,其原因是。(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知Ⅰ.NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2,温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl;Ⅱ.NaClO2的溶解度曲线如图2所示,请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:①减压,55℃蒸发结晶;②;③;④;得到成品。(4)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:步骤1:准确量取ClO2溶液10.00mL,稀释成100.00mL试样;量取V1mL试样加入锥形瓶中;步骤2:用稀硫酸调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻;步骤3:加入指示剂,用cmol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2mL(已知2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)。①制100mLcmol·L-1Na2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有:。3②滴定过程中进行三次平行测定的原因是。③原ClO2溶液的浓度为g·L-1(用含字母代数式表示)。④若滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,则测定结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。解析:(1)A装置电动搅拌棒的作用是反应时搅拌,增大反应物的接触面积,加快反应速率;反应在60℃时进行,应用水浴加热,A必须添加温度控制装置,要控制温度必须使用温度计测量温度,所以除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计。(2)B装置为二氧化氯的收集装置,二氧化氯(ClO2)的沸点为11.0℃,必须放在冰水浴中,其原因是使ClO2充分冷凝,减少挥发。(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:①蒸发结晶;②趁热过滤;③用38～60℃热水洗涤;④低于60℃干燥。(4)①配制100mLcmol·L-1Na2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外,还有100mL容量瓶、胶头滴管;②滴定过程中进行三次平行测定的原因是取平均值,减少计算误差;③步骤2中发生反应为二氧化氯与碘化钾在酸性条件下反应生成单质碘、氯化钾和水,离子方程式为2ClO2+10I-+8H+2Cl-+5I2+4H2O,根据题给反应得关系式:ClO2～5Na2S2O3,代入相关数据计算得ClO2溶液的浓度为g·L-1;④若滴加前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,代入计算的标准溶液的体积,即V2偏大,则测定结果偏高。答案:(1)反应时搅拌,增大反应物的接触面积,加快反应速率温度计(2)使ClO2充分冷凝,减少挥发(3)②趁热过滤③用38～60℃热水洗涤④低于60℃干燥(4)①100mL容量瓶、胶头滴管②取平均值,减少计算误差③④偏高3.导学号96656208铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学为测定某含镁3%～5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数,设计了下列两种不同实验方案进行探究。[方案一][实验方案]将铝镁合金与足量NaOH溶液反应,测定剩余固体质量。实验中发生反应的化学方程式是。[实验步骤](1)称取10.8g铝镁合金粉末样品,溶于体积为V、物质的量浓度为4.0mol·L-1的NaOH溶液中,充分反应。则NaOH溶液的体积V≥mL。(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体,测得镁的质量分数将(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。[方案二]4[实验方案]将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应,测定生成气体的体积。[实验步骤](1)同学们拟选用下列实验装置完成实验:你认为最简易的装置其连接顺序是A接,接,接(填接口字母,可不填满)。(2)仔细分析实验装置后,同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差:稀硫酸滴入锥形瓶中,即使不生成氢气,也会将瓶内空气排出,使所测氢气体积偏大;实验结束时,连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在,使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。①装置中导管a的作用是;②实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL,则产生氢气的体积为mL;③若需确定产生氢气的量,还需测定的数据是。解析:方案一:将铝镁合金与足量NaOH溶液反应,镁不和NaOH溶液反应,铝发生反应:2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2↑。(1)假设合金中镁的质量分数最少为3%,则10.8g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476g,其物质的量是0.388mol,根据反应2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2↑知,需要n(NaOH)=n(Al)=0.388mol,V(NaOH)=0.388mol÷4.0mol·L-1=0.097L。(2)过滤后,金属镁的表面会沾有其他离子,如果没有洗涤,称量后的固体的质量将大于镁的实际质量,所测得镁的质量分数将偏高。方案二:(1)很明显,该同学采用排水法来测量产生氢气的体积,故A应连接E,D连接G(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度,F接口的导管太短)。(2)①用导管a连接后,滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积,从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差;②量气管的0刻度在上,故产生氢气的体积为(V1-V2)mL;③若需确定产生氢气的量,还需知道实验时的温度和压强。答案:[方案一]2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2↑(1)97(2)偏高[方案二](1)EDG(2)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等,打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下;滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积,从而消除由于加入稀硫酸5引起的氢气体积误差②(V1-V2)③实验时的温度和压强4.导学号96656209直接氧化法制备混凝剂聚合硫酸铁[Fe2(OH)n(SO4]m(n2,m≤10)的实验流程如下:已知:盐基度=×100%。式中n(OH-)、n(Fe)分别表示PFS中OH-和Fe3+的物质的量。所得产品若要用于饮用水处理,需达到盐基度指标为8.0%～16.0%。(1)实验加入硫酸的作用是,取样分析Fe2+浓度,其目的是。(2)用pH试纸测定溶液pH的操作方法为,若溶液的pH偏小,将导致聚合硫酸铁中铁的质量分数(填“偏高”“偏低”或“无影响”)(3)聚合反应的原理为m[Fe2(OH)n(SO4][Fe2(OH)n(SO4]m,则水解反应的化学方程式为。(4)产品盐基度的测定方法:Ⅰ.称取mg固体试样,置于400mL聚乙烯烧杯中,加入25mL盐酸标准溶液,再加20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。Ⅱ.室温下放置10min,再加入10mL氟化钾溶液,摇匀,掩蔽Fe3+。Ⅲ.加入5滴酚酞指示剂,立即用物质的量浓度为cmol·L-1的氢氧化钠标准液滴定至终点,消耗体积为VmL。Ⅳ.向聚乙烯烧杯中,加入25mL盐酸标准溶液,再加20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。然后重复Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗氢氧化钠标准液的体积为V0mL。①达到滴定终点的现象为。②已知试样中Fe3+的质量分数为a,则该试样的盐基度的计算表达式为。解析:(1)Fe2+易水解,实验加入硫酸的作用是抑制Fe2+水解。取样分析Fe2+浓度,是定量分析,其目的是确定氧化Fe2+所需H2O2的量。(2)依据pH试纸的操作方法分析:将一小片pH试纸放在点滴板(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取少量待测液滴在试纸上,迅速与标准比色卡对照。若溶液的pH偏小,说明Fe2+有部分水解了,将导致聚合硫酸铁中铁的质量分数偏低。(3)水解的原理是Fe3+结合水中的OH-,反应的方程式为Fe2(SO4)3+nH2OFe2(OH)n(SO4)3-n/2+H2SO4。(4)①酚酞遇碱会变红,故达到滴定终点的现象为:加入最后一滴NaOH标准液,烧杯中液体颜色恰好为浅红色,且30s内不褪色。②已知:盐基度=×100%。式中n(OH-)、n(Fe)分别表示PFS中OH-和Fe3+的物质的量。6通过化学式的计算,w=×100%=×100%。答案:(1)抑制Fe2+水解确定氧化Fe2+所需H2O2的量(2)将一小片pH试纸放在点滴板(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取少量待