药学有机化学实验课程教案

药学《有机化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：简单玻璃工操作课时安排3学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1．掌握制作滴管、熔点管，拉毛细管等简单玻璃用具的方法。2．熟悉实验室里简单的玻璃工操作。讲授提纲：1.玻璃管的截断（10分钟）2.拉制滴管和毛细管（10分钟）3.玻璃的弯曲（10分钟）重点：制作滴管、熔点管，拉毛细管等简单玻璃用具的方法难点：拉制滴管和毛细管，玻璃的弯曲基本内容：1.玻璃管应清洁和干燥制备熔点管的玻璃管要先用洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水清洗、干燥，然后才能加工。2.玻璃管的截断玻璃截断操作：一是锉痕，二是折断锉痕的操作是：把玻璃平放在桌子边缘上，拇指按住要截断的地方，用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕，约占管周1/6，锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去，不能来回拉锉。折断的操作：两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。为了安全，折断玻璃管时应离眼晴远一些，或在挫痕两边包上布再折。也可用玻棒拉细的一端在煤气灯上加热烧红，然后紧按在锉痕处，玻璃管即沿锉痕方向裂开。玻璃管断口的边沿很锋利，必须在火中烧熔使之圆滑。熔烧时将管口在氧化焰中边烧边来回转动，直至管口平滑。2.拉制滴管和毛细管将玻璃管外部用干布擦净，先用小火烘，然后加大火焰，并不断转动玻璃管，当玻璃管发黄变软后从火中取出。两手以同样速度边转动玻管边拉伸(图2-2)。拉成的细管和原管必须在同一轴线上。(1)拉制滴管选直径5～6mm的玻璃管裁成15cm长洗净后晾干。在煤气灯强火焰中灼烧玻璃管中部，同时两手将玻璃管向同一方向转动，当玻璃管开始变软时，两手轻轻向里挤，以加厚烧软处的管壁。再经烧软后，将玻璃管取出并趁热慢慢拉成适当的管径，拉伸时双手仍需将玻璃管向同一方向转动。将拉好的玻璃管放在石棉网上晾冷。用小砂轮于细处截断成适当长度，然后在火焰上把两端管口烧圆。(2)拉制熔点管和沸点管取一根清洁干燥、直径为lcm、壁厚0.1cm左右的玻璃管，在灯焰上加热，不断转动玻璃管，当烧至发黄变软时从火中取出，两手握玻璃管作同方同旋转，水平地向两边拉开。开始拉时要慢些，然周较快地拉长，使之成为内径为0.1cm左右的毛细管。将这些毛细管用小砂轮截成长约15cm的小段，两端都用小火封闭(将毛细管的一端在煤气灯的弱火焰边沿来回转动，使之封口)，冷却后放在试管内保存。使用时只要将毛细管从中割断，即得两根熔点管。用上法拉成内径3~4mm的毛细管，截成长7～8cm，一端用小火封闭，作为沸点管的外管。另将内径约1mm的毛细管在中间部位封闭，自封闭处一端约5mm处截断，另一端约8cm，总长约9cm，作为内管。由此两根粗细不同的毛细管即构成沸点管。将不合格的毛细管(或玻璃管、玻棒)在火焰中反复熔拉；拉长后再对叠在一起，造成空隙，保留空气)几十次后，再拉成1～2mm细。冷却后截成长约1cm的小段，装在小试管中，蒸馏时作沸石用。3.玻璃的弯曲弯玻璃管时根据玻璃管的材质不同(较硬质)，调节火焰的强弱和灼烧面积的大小，采用多烧多弯的方法，往往不易出废品。将玻璃管倾斜一定角度，在煤气灯的强火焰上灼烧，并不断转动玻璃管，烧至可以弯动时，即可离开火焰先弯一定角度。然后于靠近已烧过的部位再烧，再弯，以此反复几次即可弯成所需要的角度。在烧管或弯管时，都不要扭动，否则弯管不在同一平面上。若遇弯得的管不在同一平面，可烧已弯角度处，使弯管两侧同平面。另外还经常出现弯管的内侧凹进去的现象，可将凹进的部位在煤气灯上加热烧软，用手封住管的一端(或事先用塞子塞住)用嘴从另一端吹气直到凹进的部位变平滑为止。教具与设备要求：锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精思考题、作业：1.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？2.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论药学《有机化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：重结晶课时安排3学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1．掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法。2．熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。3.了解重结晶溶剂的选择讲授提纲：1.重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用（20分钟）2.重结晶法提纯固态有机化合物的方法。（30分钟）3.重结晶的流程（20分钟）重点：抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。难点：试剂的选择热滤操作和折叠滤纸的折法。基本内容：1、溶解把5克粗产品溶于热溶剂（水）中，制成饱和溶液。2、趁热过滤（除去不溶性杂质）如含有不溶性杂质时，趁热过滤掉，有颜色时，先加活性炭脱色，用量为样品重的1%-5%，一药匙足够。禁止往沸腾的液体中加活性炭，否则会暴沸溢出。趁热过滤是为了防止在过滤过程中，由于温度的降低而在滤纸上析出结晶。为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成，一选用热水漏斗（保温漏斗），二、无颈漏斗(或短颈粗玻璃漏斗)。3、晶体的析出（1）收集热的滤液，室温下慢慢静置结晶，待有晶体析出时，再用冷水或冰水充分冷却。太快析出的晶体颗粒很细，可能会含有杂质，故不要快速冷却，也不要搅动滤液。当发现大晶体正在形成时，轻轻摇动，使之形成较均匀的小晶体。因为晶体颗粒太大，在晶体中会夹杂母液，难于干燥。（2）若冷却仍无结晶，可以利用加晶种和用玻璃棒刮擦容器内壁的方法诱发结晶。（3）有时从溶液中析出地为油状物，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一些母液）。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但结晶产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却，当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，再进行重结晶。4、晶体的收集与洗涤抽滤的目的是将留在溶剂中的可溶性杂质与晶体彻底的分离。减压抽滤装置包括三个部分：布氏漏斗、抽滤瓶和高压水泵减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1~2次）。如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。5、晶体的干燥在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干（对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。（2）烘箱烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20～50℃）。（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。（4）当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。教具与设备要求：短颈漏斗，吸滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶，冷凝管乙酰苯胺，粗品萘。思考题、作业：1．趁热过滤时，为什么选用无颈漏斗？2．使用折叠滤纸的好处？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论药学《有机化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：熔点和沸点的测定课时安排3学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1．掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法，掌握毛细管法测定熔点的原理和方法。2.了解测定熔点、沸点的意义。讲授提纲：1.微量法测定沸点原理和操作（15分钟）2.用毛细管法测定熔点原理和操作。（20分钟）3.课堂演示熔点仪的测定方法步骤。（10分钟）重点：常量法和微量法测定沸点的原理和方法；毛细管法测定熔点的原理和方法。难点：毛细管法测定熔点的原理和方法；温度计校正。基本内容：（一）熔点测定1、实验装置特点：（1）选用切口塞，与大气相通，防止爆炸（2）温度计水银球位置：处在两侧管中间，真实反映液体温度（3）热载体浓硫酸的高度以液面刚没过侧管顶部即可，因为加热后液体体积会膨胀，不可装太满（4）加热位置：酒精灯放在侧管处。（由于体勒管本身特点，液体易形成对流，省去人工搅拌）（5）毛细管上端应高出浓硫酸液面2、装样注意问题：（1）样品粉末要研细，装样时要迅速，以防止吸潮（2）填装结实，不应留有空隙（3）填装高度2—3mm，需反复少量多次（4）熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体3、熔点的测定样品：肉桂酸、未知样粗测：快速加热5℃/min，测定大概熔点温度。（此法在未知物测定中特别有用）精测：待热溶温度下降至熔点下30℃后，减慢加热速度后，换新的样品管，慢慢加热5℃/min,距熔点10℃时，减慢加热速度为1-2℃/min。现象纪录：初熔：晶体开始塌落有湿润现象，出现小滴液体，记下温度值T初熔。全熔：固体样品消失成为透明液体，记下温度值T全熔。样品的熔点纪录为：T初熔-T全熔，绝不可能纪录这两个温度的平均值。注意：纯化合物的初熔至全熔过程一般很短，有时只能读到一个数。4、熔点测定仪测定熔点5、介绍温度计校正操作方法（二）微量法测定沸点微量法沸点测定装置，将内径为3mm的毛细管，截取长约6～8cm的一段，将其一端封闭，作为装试料的外管。另取内径为1mm，长约8cm的毛细管，作为内管。1、加料：装试料时，将外管略微温热，迅速地把开口一端插入丙酮溶液中，这样，少量液体吸入管内。将管直立，使液体流到管底，试料高度应为6～8mm。将内管开口向下插入外管中，将外管用橡皮圈固定在温度计上，放入试管中。2、测定：通过水浴缓慢加热沸点测定装置，使温度均匀上升。当温度达到比沸点稍高时，可以看见内管中有一连串的小气泡不断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡将要缩入内管时的温度即为该液体的沸点，记下这一温度。这时液体的蒸气压和外界大气压相等。教具与设备要求：毛细管，测熔管，沸点管。肉桂酸，未知固体化合物。丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。思考题、作业：1．如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？2．熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是纯净物?5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论药学《有机化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：常压蒸馏操作课时安排3学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握蒸馏的操作要领和使用方法。2.熟悉分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。3.了解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围。讲授提纲：1．蒸馏和分馏的原理和操作（15分钟）2．蒸馏装置的安装及要求。（15分钟）3．常压蒸馏和分馏的应用。（15分钟）重点：蒸馏的原理和操作,蒸馏装置的安装及注意事项。难点：常压蒸馏的原理和应用，蒸馏装置的安装。分馏的原理和操作。基本内容：（一）装置蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成。蒸馏装置的装配方法：把温度计插入螺口接头中，螺口接头装配到蒸馏头上磨口。调整温度计的位置，使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围，这样才能正确地测量出蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的水平线上。在铁架台上，首先固定好圆底烧瓶的位置；装上蒸馏头，以后再装其他仪器时