药物分析-第二章药品质量标准(2)

第二章药品质量标准第二节中国药典和局颁标准（二）品名目次该目次位于凡例之后，按中文名称笔划顺序排列,（三）正文问题1：是药典的主要内容，叙述所收载药品或制剂的。问题2：现欲查找某药品的质量标准，应在《中国药典》的哪部分查找（）A、附录B、凡例C、目录D、正文正文是药典的主要内容，收载了不同药品、制剂的质量标准。《中国药典》2010年版（二部）的正文均分为两部分，Ch.P.（2010）年版正文的第二部分为药用辅料的质量标准。正文的第一部分对每一品种都列有药品的法定中文名称(附汉语拼音与英文名)、有机物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂。现行药典取消了剂量、注意两项内容。现以在《中国药典》2010年版正文中收载的阿司匹林为例说明。阿司匹林AsipilinAspirinC9H8O4180.16本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5%。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。游离水杨酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml〕1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深(0.1%)。易炭化物取本品0.5g，依法检查（附录ⅧO），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。炽灼残渣不得过0.1%（附录ⅧN）。重金属取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。【类别】解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。【贮藏】密封，在干燥处保存。【制剂】(1)阿司匹林片(2)阿司匹林肠溶片（3）阿司匹林肠溶胶囊（4）阿司匹林泡腾片(5)阿司匹林栓（四）附录问题3：现欲查找某标准溶液的配制与标定方法,应在《中国药典》哪部分中查找（）A、附录B、凡例C、目录D、正文附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。药典凡例中说明“指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。”不作为法定标准。试药、试液的区别：试区别以下试剂哪些为试药，哪些为试液？NaCl、10%的H2SO4溶液、H2SO4、浓盐酸、乙醇、稀乙醇、醋酸、稀醋酸、基准无水碳酸钠、硝酸、稀硝酸试药：试液：NaClH2SO4浓盐酸乙醇醋酸基准无水碳酸钠硝酸10%的H2SO4溶液稀乙醇稀醋酸稀硝酸（五）索引《中国药典》2005年版（二部）除在正文前收载品名目次外，还在书末分列中文索引和英文索引以便快速查阅有关内容。中文索引按汉语拼音顺序排序；英文索引按英文名称第一个英文字母顺序排列，中文索引可检索到正文和附录的内容；英文索引只能检索到正文的内容。三、现行中国药典现行版中国药典，于2010年1月出版发行，2010年7月1日起正式执行；2010年版药典分为一部、二部和三部出版。一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方及单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及各类制剂，还有药用辅料等；第三部收载生物药品。同时配套出版了《中国药典》2010年版英文版。1．收载品种本版药典共收载4567个品种,其中新增1386种，修订2237种。一部收载品种2165种,其中新增1019种，修订634种；二部收载品种2271种，新增330种，修订1500种；三部收载品种131种，其中新增37种，修订94种。收载品种有大幅度增加在坚持“科学、实用、规范”、质量可控性和标准先进性的原则下，新版药典积极扩大收载品种，力求覆盖国家基本药物目录品种的需要，并扩大了中药饮片和常用辅料的收载。对于多年无生产、临床不良反应多，标准不完善的药品，加大调整力度。2005版收载新增品种修订品种未收载2010版收载32171386(43%)2237（70%）3645672010版药药典品种收载情况内容新增修订2010年版2005年版一部101963421651146二部330150022711970三部3794131101总计13862237456732172010版药药典一部（中药）:增收89％类别项目2010年版新增2010年版修订2005年版药材和饮片标准药材65359551(其中单列的饮片标准13个)饮片439植物油脂和提取物标准162231中成药标准499253564小计1019634总计216511462010版药药典二部化药增收15.4％，辅料增收86%2005版收载新增品种修订品种2010版收载197033015002271其中（辅料）7262521322010版药药典三部（生物制品）增收29.7％类别收载总数新增修订预防类制品病毒27481038细菌21治疗类制品生物技术产品35711061血液制品17微生态活菌制品1抗毒素18体内诊断类44体外诊断类88总计13137942010版药药典附录增收12.5％内容2005版收载新增修订2010版收载一部附录981447112二部附录1371569152三部附录14018391492．药品名称本版药典二部的中文药名仍然只收载通用名称,不再列副名。外文药名，采用英文名。有机药物化学名称应根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，3．检测项目和检测方法4．药典附录四、局（部）颁标准和地方标准五、地方标准上升国家标准的概况第三节药品质量标准的制订原则制订药品的质量标准须遵循以下几个原则：1．必须坚持质量第一的原则2．制订药品质量标准要有针对性3．检测方法的选择，应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则，既要考虑方法的适用性，又要考虑方法的先进性，不断提高检测技术水平。4．质量标准中各种限度的规定，应密切结合实际；既要保证药品生产、贮存、销售和使用过程中的质量，又要保证目前的生产和贮存的条件能够达到这一要求。5．在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法。第四节外国药典一、《美国药典》（TheUnitedstatesPharmacopoeiaUSP），现行版为第33版（2010年），美国药典于2002年1月1日首次同步发行了亚洲版（USP25-NF20,AsianEdition）。二、《英国药典》（BritishPharmacopoeia，BP），现行版本为2010年版，缩写为BP（2010）。三、《日本药局方》现行版为第十五改正版，缩写为JP(15）四、《欧洲药典》（EuropeanPharmacopoeia）缩写为Ph.Eur。现行版为第五版。小结二、《中国药典》的内容（二）品名目次（三）正文（四）附录（五）索引三、现行中国药典四、局（部）颁标准和地方标准五、地方标准上升国家标准的概况六、药品质量标准的制订原则七、几部外国药典附：练习题例1.干燥失重测定法中，常取供试品约1g，在规定条件下干燥至恒重，所谓恒重是指A.连续二次干燥后的重量差异在0.3mg以下B.第二次干燥后的重量比前一次的少0.4mg以下C.连续二次干燥后的重量差异在0.5mg以下D.最后二次干燥后的重量相等E.干燥前后的重量差异在0.3mg以下例2.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三例3.按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50ml量筒B.50ml移液管C.50ml滴定管D.50ml量瓶E.100ml量筒例4.中国药典中规定，称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.5～2.5gB.称取重量可为1.95～2.05gC.称取重量可为1.995～2.005gD.称取重量可为1.9995～2.0005gE.称取重量可为1～3g例5.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A.±0.1%B.±1%C.±5%D.±10%E.±2%例6～10.操作中应选用的仪器是A.量筒B.分析天平（感量0.1mg）C.台秤D.移液管E.容量瓶6.含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定7.配制硝酸银滴定液时，称取硝酸银17.5g8.标定四苯硼钠液（0.02mol/L）时，精密量取本液10ml9.氯化物检查中，配制标准氯化钠溶液1000ml10.配制高效液相色谱流动相[甲醇-水（30∶70）]500ml（B）（C）（D）（E）（A）例11.中国药典规定“按干燥品计算”，系指A.称取干燥供试品进行试验B.称取未经干燥供试品进行试验C.随机取样进行试验D.称取原样进行试验E.称取未干燥供试品进行试验，并将称取量扣除干燥失重后进行计算结果作业《药物分析技术练习题》第二章