TEM和STEM

材料的表征：TEM和STEM目录5.优缺点的比较4.基本原理2.发展概述1.基本概念6.应用举例7.文献部分基本概念透射电子显微镜TransmissionElectronMicroscope简称TEM：透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。扫描透射电子显微镜（ScanningTransmissionElectronMicroscope简称STEM)：利用磁透镜将电子束聚焦到样品表面并在样品表面快速扫描，通过电子穿透样品成像，既有透射电子显微镜功能，又有扫描电子显微镜功能的一种显微镜。透射电子显微镜扫描透射电子显微镜透射电子显微镜的发展概述12341926年德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，既可作为电子束的透镜。1932～1933年，Ruska等在研究高压阴极射线示波管的基础上研制成了一台透射电子显微镜（TEM）。我国1958年研制成功透射电子显微镜，其分辨本领为3nm，1979年制成分辨率为0.3nm的大型电子显微镜1970年芝加哥大学的阿尔伯特·克鲁发明了场发射枪，同时添加了高质量的物镜从而发明了现代的扫描透射电子显微镜。卢斯卡和克诺尔制造的第一台透射电镜及设计图纸当前最新的透射电镜Titan™G260-300Titan系列的最新型号，功能十分强大，是当今最好的商业化透射电镜，实乃显微分析的神兵利器。所配的球差校正仪可以让电镜达到0.8Å的超高分辨率，可以达到原子分辨水平。成像系统照明系统观察照相室真空系统电气系统基本构成•透射电镜基本构造示意图电子枪、会聚镜物镜、中间镜、投影镜荧光屏、照相室机械泵、扩散泵、离子泵低压大电流、高压小电流照明系统成像系统观察照相室真空系统电气系统透射电镜的主要组成部件基本原理由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上。透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多。经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像。最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上。荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。STEM的工作原理STEM成像不同于一般的平行电子束TEM，EDS成像，它是利用会聚的电子束在样品上扫描来完成的。在扫描模式下，场发射电子源发射出电子，通过在样品前磁透镜以及光阑把电子束会聚成原子尺度的束斑。电子束斑聚焦在试样表面后，通过线圈控制逐点扫描样品的一个区域。在每扫描一点的同时，样品下面的探测器同步接收被散射的电子。对应于每个扫描位置的探测器接收到的信号转换成电流强度显示在荧光屏或计算机显示器上。样品上的每一点与所产生的像点一一对应。从探测器中间孔洞通过的电子可以利用明场探测器形成一般高分辨的明场像。环形探测器接受的电子形成暗场像。电镜类型分辨能力最高放大倍数优点缺点SEM最高可达到3nm20万1.有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调2.有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构3.试样制备简单分辨率不如TEM和STEMTEM最高可达到0.2nm100万1．信息采集范围小2．工作模式多样样品的要求很高，采集率低，对样品有破环STEM扫描透射像最高可达0.08nm230万1.可以观察较厚和低衬度的试样2.可以实现微区衍射3.可以分别收集和处理弹性散射和非弹性散射电子4.进行高分辨分析、成像及生物大分子分析技术要求很高，需要非常高的真空度•透射电子显微镜广泛用于研究聚合物乳液颗粒形态、纤维和织物的结构、聚合物材料的降解性能、生物相容性等。同时，TEM在细胞学、微生物学、临床病例诊断等领域也有广泛应用。应用举例透射电镜的出现为显微分析技术的发展开辟了新的前景，然而要利用这种高空间分辨率的仪器来分析材料的显微组织，并非是一件轻而易举的事情。何种样品才能用于透射电镜观察？条件是：a.样品必须对电子束透明，也就是说样品的厚度必须控制在50Å～2000Å之间；b.样品必须保持原有材料的状态，否则我们的观察就会失去意义；c.样品必须能在高真空下受电子束的轰击不发生分解，这样我们才能有足够的时间进行观察分析；粉末样品块状样品生物样品薄膜样品常用样品类型透射电镜应用实例研究聚合物的聚集态结构不同反应温度下Mn3O4纳米晶透射电镜及高分辨透镜照片(abc)120°(def)150°(ghi)180°•研究聚合物的多相复合体系THEEND