水质样品的采集与处理

水质样品的采集与处理2第一章绪论第一节水质理化检验概述第二节水样的采集、保存第三节水样的预处理3第一节水质理化检验概述一、水资源及其分布二、水污染及其危害三、水质理化检验的任务和意义四、水质理化检验方法41.水的分布一、水资源及其分布5地球上的水量极其丰富，但分布极不均匀大部分为咸水，占总水量的97.3%，淡水仅占总水量的2.7%。人类真正能直接使用的河、湖淡水只全部淡水占总储量的0.36%！1.水的分布6如果地球上的水相当于一杯水,其中淡水只相当于一汤匙的水,而容易开发利用的淡水只相当于一滴水,这一滴可利用的淡水还被不同程度地污染了.72.水的特点及其对人类的作用流动性不可替代性可更新性时空分布不均匀商品性（1）水的特点8（2）对人类的作用输送养分，吸收养分，排出毒物，维持机体养分平衡；调节体温；影响人类生产活动。93.水的循环（thecycleofwater）（1）自然循环10（2）社会循环114.水及水环境组成天然水：水及其所含杂质的总称。淡水的杂质：Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、SiO32-和HCO32-。12二、水污染及其危害水体是河流、湖泊、沼泽、冰川、海洋及地下水的总称。它不仅包括水，也包括水中的悬浮物、底泥及水生生物等。水+悬浮物+底质=水体水体污染:污染物进入水体中，其含量超过了水体的自然净化能力，使水体的物理、化学性质或生物群落组成发生变化，从而降低了水体使用价值的现象。1.水污染132.水污染的危害（1）危害人体健康（2）影响工农业和水产业的发展（3）破坏生态平衡14水俣病事件骨痛病事件153.水污染物和污染源水体污染物：造成水体的水质、生物、底质质量恶化的物质或能量。水体污染源：向水体排放污染物的来源、场所、设备和装置等。16降雨淋洗大气中的污染物水体污染源自然因素人为因素工业排放的废水生活污水农田排水垃圾经降雨淋洗流入水体的污染物城市污水农业污水工业污水水运交通工具污水其它17水体污染184.水体的自净作用自净作用：污染物排入水环境后，经过一系列复杂的物理、化学变化和生物转化，使水体可基本上或完全恢复到原来的状态，这个过程称为水体自净。水体自净能力的影响因素：（1）污染物的理化性质和毒性；（2）承受水体本身的各种环境条件。自净容量：水体能承受污染物的限度。19三、水质理化检验的任务和意义1.水质和水质指标水质：水及其中杂质共同表现出来的综合特征。水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。可反映出水中杂质的种类和数量，可判断水质的优劣和是否符合要求。20水质指标的分类卫生学角度：感官性状、化学、毒理学、细菌学和放射性等类污染监测角度：一般性状指标、有机污染的三氧平衡参数、富营养污染指标、无机污染指标、有机毒物污染指标、放射性污染指标、病源微生物污染指标、水生生物相指标等类。212.水质理化检验的任务（1）水质本底监测。（2）水污染现状和趋势监测。（3）污染源和污染程度监测。3.水质理化检验的意义（1）防止发生急慢性中毒和疾病蔓延。（2）检查执行标准情况。（3）为污染治理提供依据。22四、水质理化检验方法1.水质理化检验的特点：（1）测定对象多变。（2）待测成分含量变化大。（3）干扰严重。（4）可供选择的方法多。232.水质理化检验的方法要求（1）适用范围广。（2）灵敏度高。（3）操作简便。（4）经济实用。242.水质理化检验的方法要求（1）适用范围广。（2）灵敏度高。（3）操作简便。（4）经济实用。25（1）选择原则：按技术的成熟性，优先：标准统一等效考虑待测物种类、含量可行性（经济、技术、便捷）（2）分类：测无机物——原子吸收法、分光光度法、等离子体发射光谱法、电化学法、离子色谱法及其他测有机物——色谱法、分光光度法、化学法等3.水质监测分析方法26各类分析方法在水质监测中所占比重27常用水质监测方法测定项目28一、样品采集二、水样的运输和保存第二节水样的采集、保存29第二节水样的采集、保存一、样品的采集1.准备器材（采样装置和盛样容器）（1）采样器具的材质要求：化学性质稳定大小和形状适宜不吸附欲测组分容易清洗并可反复使用30（2）采样器（waterSampler）①水桶②单层采水瓶③急流采水器④双层溶解气体采样瓶⑤其他采水器3132自动采水装置便携式冷藏型玻璃纤维体采样仪微电脑江河水质自动采样器332.采样量取决于测定项目。实际采样量以测定项目的实际情况分别计算需用量并增加20～30％。34水井(waterwell)利用抽水机设备涌水口处直接采样对于自来水，也要先将水龙头完全打开，放水数分钟，排出管道中积存的死水后再采样3.采样方法（1）天然水与生活饮用水水样的采集35水井(waterwell)利用抽水机设备涌水口处直接采样对于自来水，也要先将水龙头完全打开，放水数分钟，排出管道中积存的死水后再采样3.采样方法（1）天然水与生活饮用水水样的采集361）在车间或车间处理设备的废水排放口设置采样点，测一类污染。2）在工厂废水总排放口布设采样点，测二类污染物。（3）工业废水水样的采集373）已有废水处理设施的工厂，在处理设施的排放口布设采样点。为了解废水处理效果，可在进出口分别设置采样点。4）在排污渠道上，采样点应设在渠道较直，水量稳定，上游无污水汇入的地方。可在水面下1/4～1/2处采样，作为代表平均浓度水样采集。38工业废水：每年采样监测2－4次；生活污水：每年采样监测2次，春、夏季各1次；医院污水：每年采样监测4次，每季度1次。《环境监测技术规范》对向国家直接报送数据的废水排放源规定：采样时间和频率394.水系污染调查时水样的采集合理设置采样点，建立水体污染监测网40二、水样的运输和保存（Preservationandtransportationofwatersample）（一）水样的运输采样记录和样品登记水样运输注意事项：（1）塞紧容器口（2）装箱运送（3）冷藏（4）保温（防冻裂样品瓶）41（二）水样的保存1.保存要求：不发生物理、化学、生物变化；不损失组分；不玷污（不增加待测组分和干扰组分）2.容器的要求选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料制成的容器。常用的容器材质：硼硅玻璃、聚乙烯、石英和聚四氟乙烯。42（二）水样的保存3.保存时间要求：即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。清洁水样72h；轻污染水样48h；严重污染水样12h；运输时间24h以内。43（1）冷藏或冷冻法（2）加入化学试剂保存法1）加入生物抑制剂2）调节pH值3）加入氧化剂或还原剂保存剂作用适用范围HgCl2HNO3H2SO4NaOH抑制微生物生长防止金属沉淀抑制微生物生长，与碱作用防止化合物的挥发各种形式的氮和磷多种金属含有机物水样（COD、TOC、油和油脂）、胺类氰化物、有机酸、酚类4.保存方法：44存放水样的容器和保存方法项目容器保存方法及可保存时间色度、臭、味G冷藏，24h内测定浑浊度G，P冷藏，24h内测定pHG，P最好现场测定，冷藏，6h内测定总硬度P，G加硝酸至pH2，可保存6个月P：聚乙烯瓶；G：硼硅硬质玻璃保存；P(A)或G(A)：硝酸溶液(1+1)浸泡；G(S)：有机溶剂洗涤；冷藏指在暗处，4℃；用于离子色谱分析的水样，不能加酸45项目容器保存方法及可保存时间硫化物G每100mL水样，加4滴乙酸锌溶液（220g/L）及1mL氢氧化钠溶液(40g/L)，暗处可保存7天一般金属P(A)，G(A)加硝酸至pH2，可保存6个月六价铬G(A)(内壁无磨损)加氢氧化钠至pH7～9，尽快测定汞G(A)加硝酸溶液(1+9,含重铬酸钾50g/L)至pH2,可保存1月银G(A)(棕色)加硝酸至pH2砷G(A)，P(A)加硫酸至pH2，可保存7天硒G(A)，P(A)冷藏有机氯农药(六六六、滴滴涕)G(S)衬聚四氟乙烯盖冷藏，可保存7天。如有游离余氯，每升水样加100mg抗坏血酸。现场萃取，冷藏，可保存较长时间。卤代烃类(CHCl3、CCl4)G现场处理后冷藏，4h内测定46项目容器保存方法及可保存时间硼P无要求，28天余氯G现场测定氨氮、硝酸盐氮G，P每升水样加0.8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),冷藏,24h内测定耗氧量G每升水样加0.8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)，24h内测定亚硝酸盐氮G，P冷藏，尽快测定氟化物P无要求，28天氯化物、硫酸盐G，P冷藏，28天碘化物G24h内测定氰化物、挥发酚类G加氢氧化钠至pH＞12,冷藏,24h内测定；如有游离余氯，加亚砷酸钠除去47项目容器保存方法及可保存时间石油G（有机溶剂洗涤）现场萃取，24h测定硫化物G每升水样加8滴乙酸锌(220g/L及1mL氢氧化钠（40g/L),暗处放置7天甲醛乙醛丙烯醛G每升水样加1mL硫酸，冷藏，24小时内测定苯及笨烯物，有机磷G冷藏，24小时内测定48项目容器保存方法及可保存时间石油G（有机溶剂洗涤）现场萃取，24h测定硫化物G每升水样加8滴乙酸锌(220g/L及1mL氢氧化钠（40g/L),暗处放置7天甲醛乙醛丙烯醛G每升水样加1mL硫酸，冷藏，24小时内测定苯及笨烯物，有机磷G冷藏，24小时内测定49项目容器保存方法及可保存时间石油G（有机溶剂洗涤）现场萃取，24h测定硫化物G每升水样加8滴乙酸锌(220g/L及1mL氢氧化钠（40g/L),暗处放置7天甲醛乙醛丙烯醛G每升水样加1mL硫酸，冷藏，24小时内测定苯及笨烯物，有机磷G冷藏，24小时内测定50湿法干法消解法1.HNO32.HNO3-HClO43.HNO3-H2SO44.H2SO4-H3PO45.H2SO4-KMnO46.多元消解法1.NaOH-H2O22.NH3·H2O-H2O2酸式消解法碱式消解法干灰化法51湿法干法消解法1.HNO32.HNO3-HClO43.HNO3-H2SO44.H2SO4-H3PO45.H2SO4-KMnO46.多元消解法1.NaOH-H2O22.NH3·H2O-H2O2酸式消解法碱式消解法干灰化法521.湿式消解法531.湿式消解法54处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。灼烧稀酸溶解过滤定容本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞等)的水样。2.干灰化法（高温分解法）55二、富集与分离(enrichingandseparation)56（一）挥发和蒸发浓缩（二）蒸馏法（三）溶剂萃取法（四）离子交换法（五）共沉淀法（六）吸附法（七）其他富集分离预处理方法富集与分离常用的方法57（一）挥发和蒸发浓缩1.挥发分离法欲测组分挥发度大欲测组分转变成易挥发物质惰性气体带出欲测组分而分离2.蒸发浓缩法水样加热（电热板或水浴）水分蒸发，水样体积缩小欲测组分达到浓缩目的5859（二）蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏60（三）溶剂萃取法（solventextractionmethod）61（四）离子交换法62（五）共沉淀法63（五）共沉淀法642.利用生成混晶的共沉淀分离653.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离66（六）吸附法67（七）其他富集分离预处理方法（1）膜分离方法（2）泡沫浮选法（3）离心分离法（4）纸色谱法和薄层色谱法等谢谢！