仪器分析概论..

仪器分析第一章概论1.1仪器分析概述分析化学、化学分析、仪器分析1.2仪器分析发展与分类分析化学的发展历程、主要的仪器分析方法以及仪器分析的应用领域1.3课程的主要内容与学习方法几个相关概念（一）分析化学分析化学(AnalyticalChemistry）：是化学学科的一门重要分支，是研究物质的组成、结构、形态等信息及相关理论的一门学科。分析化学的任务：鉴定物质的化学组成、测定各组分的相对含量、确定物质的化学结构第一章概论1.1仪器分析概述几个相关概念（一）分析化学1.根据分析化学的任务，分析化学分为：定性分析、定量分析和结构分析2.根据分析的对象，分析化学可分为：无机分析和有机分析3.根据分析所需试样用量，分析化学分为：常量、半微量、微量、超微量分析4.根据分析方法所用手段分类，分析化学分为：化学分析、仪器分析第一章概论1.1仪器分析概述几个相关概念（二）化学分析化学分析(chemicalanalysis)：是以物质的化学反应为基础，通过化学试剂与待测物的化学关系及肉眼观察，来达到对分析样品定性及定量的目的。化学分析特点：1.仪器简单2.结果准确3.应用范围广泛4.局限性：不适于测定痕量或微量组分第一章概论1.1仪器分析概述几个相关概念（三）仪器分析仪器分析(instrumentalanalysis)：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过仪器测定样品的某一个或几个物理参数，通过对参数的分析或计算来达到对待测组分的定性、定量分析。第一章概论1.1仪器分析概述仪器分析的特点快速、操作简便灵敏度高多元素、无损分析能进行复杂样品的分析利用多种仪器分析方法联用，可推测未知化合物的结构趋于自动化、智能化相对误差较大仪器设备大型复杂不易普及仪器分析法必须与化学分析法配合使用化学分析、仪器分析二者的特点及关系测量常量组分常用化学分析，而测量微量或痕量组分时，则常用仪器分析；关系：化学分析是仪器分析的基础，仪器分析离不开化学分析；二者互为补充，不可偏废。第一章概论1.1仪器分析概述1.2仪器分析发展与分类分析化学的发展历程主要的仪器分析方法仪器分析的应用领域第一章概论分析化学的发展历程分析化学的三个发展阶段、三次变革。第一章概论1.2仪器分析发展与分类阶段一：20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论（酸碱平衡、沉淀-溶解平衡、配位平衡和氧化还原平衡），形成分析化学的理论基础，分析化学由一门操作技术变成一门科学。20世纪40年代前，化学分析占主导地位，分析化学=化学分析，仪器分析种类少和精度低。越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？但：仪器分析自动化程度较低阶段二：第二次世界大战前后，分析化学从以化学分析为主的经典分析化学，发展到以仪器分析为主的现代分析化学；仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。化学分析与仪器分析并重，仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；（1）BlochF和PurcellEM；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）MartinAJP和SyngeRLM；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）HeyrovskyJ，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年阶段三：从20世纪70年代末至今，以生物学、信息科学、计算机技术的应用为标志的分析化学第三次变革。高效率、微观化、微量化和自动化是现代分析化学的特色。（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。（3）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色-质联用仪。TheNoblePrizeinChemistry2002瑞士核磁共振波谱学家库尔特.维特里希（KurtWüthrich）教授“发明了利用核磁共振（NMR）技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”；美国科学家约翰.芬恩、日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”，而分享2002年诺贝尔化学奖。•必须注意：•从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；•大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；•仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；•从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！主要的仪器分析方法classificationofinstrumentanalyticalmethod第一章概论1.2仪器分析发展与分类仪器分析电化学分析法光谱分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法色谱分析方法的分类classificationofchromatographicanalysis色谱分析法气相色谱法液相色谱法电色谱法超临界色谱法第一章概论1.2仪器分析发展与分类电化学分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis电化学分析法电位分析法电解分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法第一章概论1.2仪器分析发展与分类光分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis光学分析法原子吸收光谱法红外光谱法原子发射光谱法核磁共振波谱法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱第一章概论1.2仪器分析发展与分类其他分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis其他分析法质谱分析法联用技术热分析法第一章概论1.2仪器分析发展与分类分类特性仪器方法说明光发射发射光谱（X-射线；紫外可见；电子；Auger）；荧光；磷光和冷光（X-射线；紫外可见）光辐射由待测物产生光吸收分光光度法（X-射线；紫外可见；红外）；声光光谱；核磁共振；电子自旋共振光谱光散射浊度法；拉曼光谱光折射折光分析；干涉法光衍射X-射线和电子衍射光谱光学分析光偏转旋光分析；旋光性色散分析；圆振二向色性分析电磁辐射与待测物作用后产生的变化电位电位分析电荷库仑分析电流电流分析法；极谱分析电分析电阻电导分析四种电学特性的测量色谱分析薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱……..分离分析电泳多组份同时分离分析质量/电荷重量分析；质谱分析反应速率动力学方法热性质热重分析；差示扫描；差热分析；热导分析其它方法放射性活化分析（如中子活化）；同位素稀释法四种混合特性1.3.3仪器分析应用领域applicationfieldsofinstrumentanalysis社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。第一章绪论1.2仪器分析发展与分类雅典奥运会兴奋剂检测中心中国兴奋剂检测中心拥有符合国际奥委会要求的现代化检测仪器设备，曾被确定为2000年悉尼奥运会的备用实验室，在过去的10多年中，每年都有实验室因未能通过复试而被降级或取消资格。YN-CLⅥ型残毒仪MegaBACE全MegaBACETM自动DNA序列分析系统COD快速测定仪便携式多成份烟气分析仪1.3.3仪器分析的发展方向：微型高效自动智能1.3课程的主要内容与学习方法一、课程主要内容maincontentofthecourse二、课程的性质与目标propertyandgoalofthecourse三、课程的学习方法learningmethodofthecourse第一章概论1.3课程的主要内容与学习方法一、课程主要内容maincontentofthecourse内容：四大光谱：紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱；色谱分析法：色谱法概论、液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法方法原理、仪器结构、操作条件选择、应用；化合物结构分析；通过实验掌握部分常用仪器的使用及实验方法特点：内容繁多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围；第一章概论1.3课程的主要内容与学习方法二、课程性质与目标propertyandgoalofthecourse1.课程性质专业基础课；2.课程目标(1)掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构；(2)使学习者具备选择适宜的分析方法的能力。第一章概论1.3课程的主要内容与学习方法三、课程的学习方法learningmethodofthecourse1.抓住主线特点——原理——用途；重点在原理2.归纳共性与个性色谱法：共性：复杂混合物分离分析个性：流动相-原理-对象3.处理好整体与局部分析仪器——结构流程——关键部件第一章概论1.3课程的主要内容与学习方法电化学分析法是根据被测物质溶液的各种电化学性质（电极电位、电流、电量、电导或电阻等）来确定其组成及其含量的分析方法。*电位分析法是一种通过测量电极电位来测定物质量的分析方法。在电位分析中，将电极电位随被测物质活度变化的电极称为指示电极，将另一个与被测物质无关的，提供测量电位参考的电极称为参比电极，电解质溶液由被测试样及其它组分组成。根据测量电池电动势或指示电极电位进行分析的方法称为电位分析。它包括电位测定法和电位滴定法。*电解分析法电流通过化学电池在电极上发生电子转移的化学反应过程叫电解。用一对电极（通常为Pt电极）与被测量金属离子组成电解池，在恒电流或恒电位下进行电解，由被测离子在已经秤重的电极上以金属或其他形式析出的量，计算出其浓度的方法，称火电解分析或电重量分析法；由于各种金属离子在电解时具有不同的析出电位，因此控制电极电位进行电解，从而使不同元素分离的方法，称为电解分离法。*库仑分析法控制电极电位，使某种待测物质在阴极析出，由库仑计记录电解过程所消耗的电量，电解进行完全之后，根据法拉第电解定律，由消耗的库仑量，可以算出待测物质的量，这种分析方法叫库仑分析法。它包括恒电位库仑分析和库仑滴定法（又称恒电流库仑分析法）。*极谱分析法和伏安法是在一定电位下测量体系的电流，得到电流-电压曲线（伏安特性曲线）。根据伏安特性曲线进行定性定量分析的方法。其中指示电极采用表面可作周期性连续更新的滴汞阴极时，称为极谱法，而指示电极采用固定微电极（如悬汞电极、玻璃炭汞膜电极等）时，称为伏安法（包括溶出伏安法和伏安滴定法）。*电导法是测量溶液电导为基础的分析方法。包括电导测定法和电导滴定法。*光学分析法主要依据物质本身微观粒子(分子、原子或离子)的性质及相互之间作用表现的特征性，并通过一定的手段研究分析其变化规律，以某种光谱形式表征出来。通常凡是待测物质受到某种能量作用后产生光信号，或待测物质受到光作用后产生某种分析信号的分析方法称为光学分析法。*紫外及可见光谱分子从外界吸收能量后，能引起分子能级的跃迁，即从基态能级跃迁到激发态能级。电子能级跃迁产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区（200～780nm），这种分子光谱称为电子光谱或紫外及可见光谱。*红外光谱由分子振动及转动能级的跃迁引起（0.78～2.5μm）（2.5～50μm）（50～1000μm）*核磁共振波谱分析（NMR）是利用原子核对射频（波长大于微波的电磁波）辐射吸收的性质建立起来的分析方法。主要用于有机化合物的结构分析。*荧光光谱某些物质吸收特定波长的光之后，除产生吸收光谱之外还会发射出比原来吸收波长更长的光，当激发光停止照射后，这种光线也随之很快消失，这种光称为荧光。*原子发射光谱分析主要是根据试样物质中不同原子的能级跃迁所产生的不同的光谱，研究物质的化学组成，故常又称为光谱化学分析。*原子吸