材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：15141229862016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一．实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二．实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。1）背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。2）二次电子像二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。2.扫描电镜的构造扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。（a）（b）图1扫描电子显微镜构造示意图各部分主要作用简介如下：1)电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。表1几种类型电子枪性能亮度（A/cm2.sr）电子源直径（μm）寿命（h）真空度（Pa）普通热阴极三极电子枪104～10520～50≈5010－2六硼化镧阴极电子枪105～1061～10≈50010－4场发射电子枪107～1080.01～0.1≈500010-7～10－8前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。2）扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。3）信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。4）真空系统镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。性能电子枪类型5）电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。3.扫描电镜的特点1）有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；2）有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；3）试样制备简单。三．实验内容与结果分析1.样品制备1）固体样品：将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台上，非导体样品需要喷镀金或铂导电层。2）粉末样品：将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒，非导体样品需要喷镀金或铂导电层。3）生物样品：干燥含水样品并进行固定，然后进行喷镀处理。4）需作能谱分析的非导电样品应喷镀碳膜2.实验中观察表征的样品图例（a）x1800倍的ZnO的BES图像（b）x2300倍的ZnO的BES图像（c）x4000倍的ZnO的SEI图像（d）x4000倍的ZnO的BES图像如图（a）、（b）所示ZnO的BES图像：样品微区分布不同尺寸的晶粒、晶界，由于主要成分ZnO晶粒生长所需的能量较少，表现为晶粒尺寸较大；重金属元素在小晶粒中取代Zn的位置，晶粒在生长过程所需的能量较大，表现为晶粒尺寸相对较小。对比（c）、（d）所示ZnO样品的SEI、BES图像：样品表面倾斜度较小的区域产生的二次电子较少，表现为微区图像亮度相对较暗;样品表面倾斜度较大的区域产生的二次电子较多，表现为微区图像亮度相对明亮。在背散射电子（BES）成像模式下，成像区域亮说明此处元素的原子序数大，成像区域暗说明此处元素的原子序数小。通过SEI图像纵向对比，亮的地方相对暗的地方更平整，微区图像（c）、（d）反映了ZnO表面缺陷的存在。四．扫描电镜在材料分析中的应用扫描电镜在分辨率、景深及微分析等方面具有一定优越性。利用二次电子背散射电子成像，放大倍数在10到10万倍之间连续可调，观察凹凸不平的表面时，立体感强，细节显示清晰；能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像；可以实现试样表面、断面从低倍到高倍的定位分析；在样品室中试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感；且样品制备方法简单，因而发展迅速，应用广泛。目前，在半导体、金属和陶瓷材料，电子器件及生物材料的显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛应用。五.思考题1.通过实验你体会扫描电镜有哪些特点？能直接观察样品的表面结构；制样方法简单，取样后可不做任何改变来观察表面形貌；样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转；放大倍数可在大范围内连续可调；富有立体感，景深长，视野范围很大；分辨能力高，可达10nm；可对样品进行综合分析和动态观察；可通过调节图像衬度观察到清晰图像。2.根据实验叙述样品制备的步骤？在样品台上粘上少量的导电胶；用棉签粘取少量干燥的固体样品后涂在导电胶上；去除多余未粘在导电胶上的粉末；若样品导电性差必须喷金。喷金一般在真空镀膜机上进行，表面喷镀不要太厚、否则会掩盖细节，也不能太薄，不均匀，一般控制在5～10nm为宜。需要设置适当的电流大小和真空度。3.说明二次电子像成像过程？二次电子是进入样品表面的部分一次电子轰击样品原子激发的单电子。其由静电场引导，沿镜简向下加速。在镜筒中，通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜简底部，在样品表面上方，扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品，从而激发出各种成像信号，其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。3.背散射电子像的应用？原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感，都可以作为原子序数衬度或化学成分衬度。背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，样品背散射系数η随元素原子序数Z的增加而增加。即样品表面平均原子序数越高的区域，产生的背散射电子信号越强，在背散射电子像上显示的衬度越亮；反之越暗。因此可以根据背散射电子像（成分像）亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。通过背散射电子像检测器，就可以对样品进行shadow像、topo像和comp像的观察。