分析仪器维护(紫外-红外-原子吸收)

高职高专教材分析仪器维护（第二版）穆华荣主编扬州工业职业技术学院目录第一章绪论第二章光学分析仪器的维护第三章电化学分析仪器的维护第四章色谱分析仪器的维护第五章称量仪器的维护第六章其它分析仪器的维护第七章分析仪器附加设备的维护第一章第一节可见紫外－分光光度计第二节原子吸收分光光度计第三节红外光仪器第四节发射光谱仪第一节可见-紫外分光光度计分光光度计又称吸收光谱仪，是利用产生的单色光通过样品时被吸收形成吸收光谱并加以测量的仪器。它包括分子吸收分光光度计和原子吸收分光光度计等类型，其中分子吸收分光光度计根据所测光谱区域的不同，又可分为可见、紫外、红外分光光度计等。此处主要介绍可见及紫外分光光度计，即通常所说的分光光度计。一、分光光度计的结构、原理及维护目前，各种商品牌号的分光光度计种类很多，但就其结构来讲，分光光度计实际上是由分光计和光度计组成，具体包括光源、单色器（分光元件）、吸收池、检测器和测量信号显示系统（记录装置）等五个部分。其工作原理如图2—1所示。图2—1分光光度计工作原理图光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光，当一定波长的单色光通过吸收池中被测溶液时，一部分被溶液所吸收，其余的透过溶液到达检测器并被转换为电信号，从而被显示或记录下来。1．721型分光光度计（1）仪器的结构721型分光光度计外型如图2—2所示，它是目前国内企事业单位最常见、应用较广的一种可见分光光度计，主要由光源系统、分光系统、测量系统和接收显示系统四部分组成。该仪器的内部结构和结构方框图见2—3和2—4。图2—2721型分光光度计外形图1．光源灯室；2．电源变压器；3．稳压电路控制板；4．滤波电解电容；5.光电管盒；6.比色部分；7．波长选择磨擦轮机构；8.单色光器组件；9．“0”粗调节电位器；10.读数电表；11．稳压电源大功率调整管（3DD15）。图2—3(a)721型分光光度计内部结构示意图（俯视）1．上盖板固定螺钉；2．稳压电路控制板；3．保险丝座；4．电源输入插座；5．电源变压器；6．光源灯（12V，25W）；7.稳压电源大功率整流管；8．稳压电源大功率调整管3DD102（3DD15）。图2—3(b)721型分光光度计内部结构示意图（后视）图2—4721型分光光度计结构方框图①光源系统光源灯采用12V25W的白炽钨丝灯，安装在仪器的单色光器右后端一固定的灯架上，能进行一定范围的上、下、左、右移动，以使得灯丝部分产生的光辐射正确地射入单色光器内，如图2—5所示。光源电压由仪器内的稳压装置供给。②分光系统分光系统由单色光器部件,入、出射光调节部件等组成。单色光器部件(如图2—6所示)包括了狭缝部分、棱镜转动部分、准直镜、凸轮与波长刻度盘等几个部分，图2—7是单色光器的内部结构示意图。为了减少谱线通过棱镜后呈弯曲形状对单色性的影响，因此将狭缝的二片刀口常制成弧形，以便近似地吻合谱线的弯曲度，而使谱线得到适当的校直，保证了仪器有一定幅度的单色性。狭缝的形状和安装如图2-8所示。图2—5光源灯示意图1.进光反射镜调节杆;2.波长刻度盘;3.刻度指示片;4.波长校正调节螺杆.图2—6单色光器部件1.色散棱镜;2.拉长弹簧;3.波长凸轮;4.反射镜部件(准直镜);5.波长校正调节螺杆;6.波长刻度盘;7.杠杆部件;8.干燥剂筒部件;9.密封圈;10.盖板;11.入射光出射光调节部件.图2—7单色光器内部结构示意图图2—8狭缝部件棱镜安装在一个圆形活动板上，使活动的转轴上下两个滚珠轴承定位，并支持它的转动。圆形活动板的一端固定了一个杠杆，前端有一只小的滚珠轴承，紧紧靠在凸轮边缘上，凸轮轴的上端连装了一块波长刻度盘，按照波长刻度盘上的指示刻度，凸轮跟着旋转一定的角度，凸轮的边缘推移了杠杆的位置，因而使棱镜也偏转了一定的角度，出狭缝的光波波长就得到了选择。准直镜是一块长方形玻璃凹面镜，装在镜座上，后部装有三套精密的细牙螺纹调节螺钉，用来调整出射光，聚焦于狭缝，以使出射于狭缝时光的波长与波长刻度盘上所指示的相对应。如图２－9所示。在单色器部件暗盒盖上，装置了一只硅胶筒，可装干燥硅胶，以保护单色器部件，防止受潮而损坏光学元件，影响波长精度。硅胶筒可以从仪器底部旋下及时更换干燥硅胶（见图２－7）。图2—9准直镜部件入、出射光调节部件：入射光在进入狭缝以前，先用一只聚光透镜将光源成像在狭缝上，聚光透镜的焦距可以通过镜筒部件进行适当地调整，入射光的反射镜可以用一只螺杆进行反射角的调整，以便使得光束能正确地投射入狭缝，如图２－１0所示。在单色器出孔处采用了一块圆形透镜，使光束能通过狭缝以后，进入比色皿前再一次聚光，这一措施使得光束进入比色皿时是很集中的，不会产生比色皿框架有挡光的现象。③测量系统测量系统包括光电管暗盒部件、光门部件以及对光电管、放大器及光源灯等起稳压作用的稳定电压装置部件。图2—10入射光与出射光调节部件光电管暗盒部件包括了整个微电流放大器部分。暗盒内的光孔前装有ＧＤ－７型光电管和一块晶体管放大电路板，光电管暗盒内还有一只干燥筒，存放变色硅酸，可以从仪器底部拆下来，更换干燥硅胶，保证光电管暗盒内始终干燥，放大器正常工作。光电管暗盒部件如图２－１１所示。光门部件：在光电管暗盒外部，比色皿盒的右侧装有一套光门部件（见图２－１2），用以控制光电管的工作。当吸收池暗盒盖打开时，光门挡板依靠其自身重量及弹簧向下垂落遮住透光孔，光束就被阻挡而不能进入光电管阴极面；当吸收池暗盒盖关闭，即顶杆向下压紧时，顶住光门挡板上端，在杠杆作用下，使光门挡板打开，从而使光电管对光束进行检测。图2—11光电管暗盒部件图2—12光门部件稳定电压装置部件分成两个部分，大功率整流管、晶体三极管（大功率调整管）及高容量电容器等装于仪器的左侧。整流堆连同散热片一起装在底板上，一只大功率晶体管3DD15A装在一个大散热板上，以便于这些电子元件的散热，使其能长时间地正常工作。稳压电源部分的采样、信号放大、电压调整的一部分以及一组辅助稳压电源部分同装于一块电路板上。整个仪器只有一个电源变压器，输出15～17V，15～0～15V及6V三档电压。④接收显示系统比色皿的透射光束经光电管转变为光电流，通过放大器放大后用微安表以吸光度Ａ或百分透射比τ％显示其结果。（2）仪器的电子系统①放大器放大器线路原理见图2—13。以结型场效应管3DJ6F（BG12)作为输入级，选取另一个与ＢＧ12相匹配的结型场效应管ＢＧ13作为恒流源，因此该级实际上是一个源极跟随器。由于两管特性匹配，偏置对称，所以ＢＧ13能有效地消除ＢＧ12栅～源电压失调漂移。在放大器的线路中采用运算放大器Ａ2（5Ｇ23Ｂ）作为灵敏度变换级，以克服GD—7型光电管在近紫或近红波段的光谱灵敏度较低的缺陷。由于运算放大器具有高增益低漂移的特点，而Ａ2又与ＢＧ12一起构成闭环深度负反馈，所以使放大器的稳定性大为提高。图2—13微电流放大器线路原理图图2-13中，Ｒ17、Ｒ18和Ｒ19为输入级偏置电阻，Ｄ13和Ｄ14为运算放大器的输入保护管。Ｒ20为平衡电阻。Ｗ3和Ｗ4分别为放大器的粗、细调零电位器。细调Ｗ3在面板上，粗调Ｗ4在左侧盖板内。该调零机构能综合补偿整个放大器的失调和光电管的暗电流。微安表内阻和Ｒ21、Ｒ22、Ｒ23共同构成反馈回路。转换Ｋ2可逐档提高灵敏度。Ｒ26、Ｒ27、Ｃ12、Ｃ13是为防振和消除干扰之用的。Ｄ15和Ｄ16的作用是保护微安表。整个放大器装置在一个干燥、密闭、屏蔽良好的铁盒内。②放大器稳压电源放大器稳压电源是一个普通的串联调整式稳压电源，其线路原理见图2—14。图2—14放大器稳压电源原理图稳压电源中，±12V电压供运算放大器用，±8V供放大器输入级用，±0.7V供调零电位器用。此外，＋8V还供钨灯稳压电源建立基准之用。③钨灯稳压电源钨灯稳压电源采用运算放大器Ａ1作为放大环节，从3.7V～11.5V连续可调，其线路原理见图2-15。输入220V交流电后，在电源变压器的次级绕组上感应出的交流电经Ｄ7-10桥式整流，整流后的直流电经Ｃ7滤波再输入由ＢＧ9～ＢＧ11和５Ｇ23Ａ构成的稳压电路中。经过稳压电路后的直流电压经Ｃ11滤波，供给钨灯工作之用。通过调节W2即可改变电源的基准电压。W2为一多圈电位器，即面板上调100%的旋钮。它在仪器中的作用实际上是通过连续调节钨灯的亮度来控制能量。此外，由于钨灯通常在较低的电压下工作，因此可更加有效地延长其寿命并减低整机温升。图2—1５钨灯稳压电源线路原理图（3）721型分光光度计的维护a．仪器应安放在干燥的房间内，放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止光源灯丝发光不稳定。b．为确保仪器稳定工作，在220V电源电压波动较大的地方要预先稳压，最好备一台220V磁饱和式或电子稳压式稳压器。c．仪器要接地良好。d．仪器底部及比色皿暗箱等处的硅胶应定期烘干，保持其干燥性，发现变色应立即换新或烘干后再用。e．仪器连续使用时间不宜过长，可考虑在中途间歇半小时后再继续工作。f．当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。g．为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放置防潮硅胶，以保持仪器的干燥。h．仪器工作数月或搬运后，要检查波长精确性等方面的性能，以确保仪器的使用和测定的精确程度。i．仪器若暂时不用则要定期通电，每次不少于20～30min,以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。2．751G型分光光度计（1）仪器的结构751G型分光光度计是一台测定波长在200~1000nm的紫外—可见分光光度计，可测定待测物质在紫外区、可见及近红外区的吸收光谱。该仪器主要由光源、单色器和试样室等部分组成。仪器外形及各部分作用见图2—16。1.选择开关;2.灵敏度钮;3.暗电流调节钮;4.试样选择钮;5.光电管选择钮;6.光门钮;7.光源电源;8.干燥器筒;9.试样室盖;10.光源室;11.缝宽选择钮;12.狭缝宽度;13.“0”位计(电表);14.测量读数盘;15.读数盘;16.波长刻度盘;17.波长选择钮。图2—16751G型分光光度计外形图①光源可见光源采用6V36W线状钨丝灯，其光谱范围为320～5000nm，工作温度为2500K。为了延长其使用寿命，通常在灯泡内充入氮、氩、氪、氙等不活泼气体，以减少钨的蒸发；采用低的供电电压也可达此目的，一般采用6V的晶体管稳压器供电。紫外光源采用氢弧灯或氘灯，灯丝电压为4V，工作电流为300mA，正常工作时管压降为70~90V，外壳为石英玻璃，管座有三根引出线，其中二根为灯丝，一根红色的为高压接线。氢弧灯是一种热阴极的弧光放电灯，石英玻璃的灯管内充入高纯度的氢气。工作时阴极预热几分钟后，断开加热电源，同时在阳极加上高压，窗口便辐射出180~400nm的紫外区连续光谱。②单色器单色器由狭缝、准直镜、棱镜等部件组成。狭缝包括入射狭缝和出射狭缝，安置在同一狭缝机构上，可同时启、闭。狭缝宽度是利用一菱形弹簧支架支持两片狭缝刀片来控制的；通过蜗轮蜗杆带动一个偏心双面凸轮使狭缝作横向移动（狭缝中心是固定不变的），以开启、调节狭缝的宽度；狭缝宽度从0～2mm可连续的变化，应根据具体情况选择其大小。准直镜安装在单色器左端的内侧，通过三个精密调节螺钉来调节焦距和调整波长的正确位置。棱镜安装在单色器内的上部，通过连杆与精密锥形螺旋式波长凸轮相联，只要旋动波长选择钮，即可通过波长凸轮改变棱镜转动角度，使射出狭缝的单色光的波长发生改变。同时，相应地在波长刻度盘上读出不同的波长值。③试样室试样室内可以放置四只相同规格的比色皿，并备有弹簧夹形件，使比色皿不致歪斜。拉动手柄，可使比色皿依次进入光路中进行测量。滤光片架内装有反光镜，使从光源来的光线经反光镜成450左右射入进光狭缝，必要时可以调节滤光片滑板下方小孔内的调节螺钉，以改变入射角度。为了减少杂散光对测量结果的影响，在滤光片滑板上开有三个圆孔，其中一个圆孔无滤光片，另外两个圆孔分别装有365nm和580nm的滤光片，可根据具体需要选定。光电