食用酒精重金属检验新方法的研究

食用酒精重金属检验新方法的研究作者：郭剑雄，GUOJian-xiong作者单位：国家糖业质量监督检验中心,广东,广州,510316刊名：酿酒科技英文刊名：LIQUOR-MAKINGSCIENCE&TECHNOLOGY年，卷(期)：2006，(9)引用次数：3次参考文献(4条)1.酒精及食用酒精国家标准检验方法资料汇编19902.GB/T394.2-1994.酒精通用试验方法3.武汉大学分析化学19794.国家长安机器制造厂工厂分析化学手册1982相似文献(10条)1.学位论文陈华B-Z化学振荡反应及其在分析检测中的应用2007近年来，非线性现象越来越受到人们的关注，化学振荡作为一种化学反应体系中的非线性现象已经被各国科学工作者所深入研究。在理论方面，各经典化学振荡体系的机理日趋成熟；在实际应用方面，化学振荡分析技术由于具有仪器简单、操作简便、较宽的线性检测范围和较低的检测限等优点而越来越受到分析工作者的青睐。本文主要研究了利用硫离子修饰的B-z化学振荡体系对一些重金属离子的测定；同时利用经典的B-Z化学振荡体系对非金属硫离子进行了测定，并考察了药物青霉素G钠盐对该体系的动力学扰动行为。论文详细介绍了B-Z经典化学振荡体系的反应机理及Oregonator数学模型，阐述了利用化学振荡体系进行分析检测的原理，对近年来化学振荡在分析检测中的应用作了简单介绍，对化学振荡反应的发展前景进行了展望。提出了一个高灵敏的检测水中痕量重金属离子的新方法。在经典的B-Z化学振荡体系基础上，引入一定量的硫离子，组成一个新的Ce(SO,4),2-KBrO,3-CH,2(COOH),2-Na,2S-H,2SO,4化学振荡体系，利用该体系检测一些重金属离子(Ag'+，Pb'2+，Hg'2+，Cd'2+，Cu'2+和Bi'3+)，发现振荡周期的变化率和浓度的对数在较宽的范围内成良好的线性关系，对一些可能的影响因素进行了考察。建立了一种高灵敏、高选择性检测水中重金属镉离子(Cd'2+)的新方法。用一定量的硫离子修饰经典B-Z化学振荡体系，修饰后的新体系对检测金属镉离子有很高的灵敏度，检测范围为6.15x10'-10-3.88x10'-12mol·L'-1，检测限达到9.20×10'-13mol·L'-1，许多共存的重金属离子不干扰测定。建立了一种利用B-Z化学振荡反应检测硫离子的新方法。在B-Z化学振荡反应进行的过程中向体系中加入硫离子，振荡图形立刻被扰动，振荡周期发生变化，当体系中硫离子的浓度在7.94×10'-8-3.16×10'-5molL'-1范围内时，周期的变化率与加入硫离子浓度有良好的线性关系，利用此方法分析了一个模拟水样，并与其它检测硫离子的传统方法进行了比较，结果准确可靠。本文研究了青霉素G钠对B-Z化学振荡体系的扰动及振荡体系中各因素的影响。实验结果表明，当体系中青霉素浓度在2.47mg/L-0.0123mg/L之间时，青霉素的浓度与进样后周期的变化率存在良好的线性关系，以此作为定量分析的基础，去测定市售注射用青霉素G钠的有效含量，与高效液相色谱测定结果一致。2.学位论文徐银荣新颖螯合树脂的合成及在重金属检测中的应用2008重金属污染已成为影响人类以及其它生物生存的重大问题。因此对微量及痕量重金属元素的分析检测对于保护人民身体健康,增强人民体质有非常重要的意义。而要实现微量及痕量重金属检测的常规分析化就要预先对其进行分离富集。因此,寻求一种物美价廉,既不产生污染又能有效分离富集重金属离子的吸附剂,在分析检测、资源回收等方面有着重要的研究价值和广泛的应用前景。本文从十种配体中筛选合成了五种具有较强吸附功能的螯合树脂,利用元素分析、FTIR进行了结构表征；分别研究了其对几种重金属离子的螯合吸附性能和机理；采用模拟及应用试验为筛选出性能优良的螯合树脂在水体中重金属分离、富集和检测等方面的应用探索出一条新路。1、采用以氯甲基化聚苯乙烯为母体,与含氮、硫的杂环和直链化合物发生亲核反应来制备新的螯合树脂。从反应溶剂、反应温度、反应摩尔比和反应时间等方面确定了树脂的最佳合成条件。利用元素分析及FTIR对合成的树脂进行了结构表征。2、详细研究了五种树脂对Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)重金属离子的静态吸附性能和动态吸附性能,并对其吸附机理进行了探讨。结果表明：(1)在T=298K,HAc-NaAc体系中,五种树脂对Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)三种重金属离子有较强的吸附性能。在各自最佳pH值下,其静态饱和吸附量如下：3-AT-R树脂吸附Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)分别为382.5、157.6、24.80mg/g;TETA-R树脂吸附Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)分别为332.6、189.1、137.4mg/g;ADMP-R树脂吸附Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)分别为101.8、180.9、51.06mg/g;TSC-R树脂吸附Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)分别为619.5、227.3、152.3mg/g;ATZL-R树脂吸附Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)分别为263.7、154.6、28.61mg/g。用浓度为0.5～3.0mol/L的HC1或含0.1％硫脲的0.5mol/LHC1做解吸剂,一次解吸率可达100％。(2)在实验研究的浓度范围内,树脂对重金属离子的吸附可用Langmuir等温方程来描述；吸附动力学显示,五种树脂对三种重金属离子的交换动力学符合BoydGE.方程,即交换由液膜扩散控制。在一定浓度范围内,树脂吸附重金属离子对Na+、K+有较强的抗干扰能力。(3)动态吸附结果显示:TSC-R、TETA-R、3-AT-R树脂吸附Hg(Ⅱ)的动态吸附容量分别为587.1mg/g、360.3mg/g、374.8mg/g;TSC-R、TETA-R、ADMP-R树脂吸附Cd(Ⅱ)的动态吸附容量分别为237.2mg/g、215.3mg/g、207.9mg/g;TSC-R、TETA-R树脂吸附Pb(Ⅱ)的动态吸附容量分别为143.4mg/g、139.0mg/g。用相应解吸剂的解吸效果都比较好,用含0.1％硫脲的0.5mol/LHC1解吸TSC-R吸附Hg(Ⅱ)柱的解吸率为91.85％,其余均能完全解吸。且前25mL解吸液中吸附质的浓度较高,基本接近50％或其以上。因此可用作浓度较高溶液,或用于重金属的回收利用等。(4)初步探讨了树脂对重金属离子的吸附机理,研究认为树脂功能基上的氮或硫原子与重金属离子形成配位键引起的。3、研究了单一重金属离子和混合重金属离子的模拟及实际水样的吸附和解吸试验。结果表明：(1)单一离子试验表明,在海水条件下,其相应吸附量略有下降,这可能是海水中的其它成分对其吸附有一定影响的缘故。(2)分别研究了3-AT-R树脂吸附Hg(Ⅱ),TETA-R树脂吸附Cd(Ⅱ),TSC-R树脂吸附Pb(Ⅱ)的动态吸附曲线,其动态吸附容量分别为325.5mg/g、197.8mg/g、156.0mg/g。用相应解吸剂均能完全解吸。(3)混合重金属离子的模拟试验表明,在实验体系中,树脂对Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)三种重金属离子的吸附能力不同,个别相差较大,这主要是由于竞争性吸附引起的。三种重金属的回收率都比较高,均在90％以上,因此可用于微量重金属离子的富集及回收利用。动力学试验表明,树脂对三种重金属离子的吸附速率较快,总体来说,五种树脂对Cu(Ⅱ)的吸附力较强,对Pb(Ⅱ)较弱。因此,可用于含Cu(Ⅱ)水体或海水的纯化及含Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)废水中对Cu(Ⅱ)的分离富集。3.期刊论文蒋国斌.谈献和.张瑜.张王景.朱华云.赵鑫白花蛇舌草栽培地土壤的分析检测-南京中医药大学学报（自然科学版）2008,24(3)目的全面了解白花蛇舌草种植基地的土壤养分状况,为建立白花蛇舌草规范化种植基地和科学合理施肥提供理论依据.方法分别对产区9个点的土壤进行采样,测定土壤中的养分状况及重金属和农药残留量.结果白花蛇舌草种植基地的土壤养分基本能满足白花蛇舌草的生长发育,土壤中重金属含量和农药残留量均达到国家土壤环境质量标准的二级指标.结论药材生长后土壤中的氮素营养和锌元素下降明显,在种植过程中注意进行合理施肥,加强氮素营养和锌元素营养的补充.4.学位论文吴俊森新荧光试剂的合成及其测定环境中有害重金属的应用研究2004随着世界工业化进程的发展,环境污染问题日趋严重.大多数环境污染物质同时也是环境毒物,它们进入生物机体后能使体液和组织发生生物化学的变化,干扰或破坏机体的正常生理功能,并引起暂时或持久性的病理损害.其中重金属是一类具有潜在威胁的物质,它不能被微生物分解.相反,生物体可以富集重金属并能将重金属转化为毒性更强的金属有机化合物,严重威胁着人类和其他生物.所以,研制检测重金属离子的特效荧光试剂,建立各种重金属离子的简捷快速,高灵敏度,高选择性的检测方法,并实现检测的实时(real-time)化、在线(on-line)化和自动化无疑具有十分重要的科学意义和应用价值.该文在特效荧光试剂的研制,环境中重金属离子的荧光检测及流动注射在线荧光分析三个方面进行了系列研究,共分为三部分:第一部分:荧光试剂的合成与表征;第二部分:研究了Cr3+、pb2+对试剂邻香草醛缩8-氨基喹啉的荧光猝灭效应,并建立了测定污水和污泥中Cr、Pb的高灵敏度荧光分析方法;第三部分:将流动注射(FI)技术与荧光分析联用,发展高灵敏度、高选择性的重金属离子的荧光检测方法,并实现分析检测的在线化和自动化.基于Cd2+在pH=10.00的介质中与邻香草醛呋喃甲酰腙生成强荧光的配合物,建立了快速、灵敏、简便的流动注射荧光分析法测定Cd2+的新方法;基于Cr(Ⅵ)能氧化弱荧光的2-吡啶甲醛缩邻氨基苯硫酚,使发出强荧光,在线检测了污水和污泥中的痕量Cr.特效荧光试剂的合成及各种重金属离子的简单快速、高灵敏度、高选择性的检测方法的研究,在主客体分子识别、模拟酶催化动力学机理研究以及各类污染物质的监测等方面具有广阔的前景.5.学位论文周淼原子吸收法测定滑子蘑中铜、镉、铅、锌、砷的方法研究2006目前市场上所见到的滑子蘑的亮黄颜色事实上是用保险粉加工处理的。保险粉有工业级和食品级两种，有些滑子蘑加工厂为降低加工成本，把用到纺织业的漂白剂和化学工业中用作还原剂的工业保险粉用到滑子蘑的加工上(已被央视新闻调查曝光)。工业级保险粉中含有的重金属量较高，用其处理加工滑子蘑，是否会造成滑子蘑的重金属污染而使食用者产生重金属的慢性中毒，引起了人们的极大关注。由于重金属进入人体，要经过一段时间的积累才能显示出毒性，往往不易被人们所察觉(不同于急性中毒)，长期经常食用积累起来很可能造成多种癌变的可能，更加重了其危害性。本课题利用原子吸收光谱法等现代的手段，通过各种实验条件的优化选择，建立了灵敏、准确的，能满足滑子蘑中存在的各种重金属测定的检测方法，实现对滑子蘑中重金属含量的测定。通过实验建立了测定滑子蘑中铜、镉、铅、锌的火焰原子吸收法。方法确定了测定铜、镉、铅、锌的最佳实验条件，测定狭缝宽度分别为0.7(H)nm/Cu、Cd、Pb、Zn；乙炔-空气比为2.0：17.0；观测高度为0mm。最佳消化体系为：HNO3-HClO4(15+2)。最佳萃取条件：萃取剂4-甲基-2-戊酮(MIBK)用量5.0mL；络合剂KI用量2.0mL；萃取酸度HCl用量3.0mL；相比5：40。在最佳的实验条件下，铜、镉、铅、锌的检出限为0.006～0.06mg/L，回收率为90.0％～110.6％；相对标准偏差均小于5％。该方法满足滑子蘑中铜、镉、铅、锌的检测需要，具有实际应用意义。通过实验建立了测定滑子蘑中砷的石墨炉原子吸收法。方法以硝酸-高氯酸(4+1)62.5mL作为处理滑子蘑样品的最佳消化体系，确立了最佳实验条件。在最佳实验条件下，测得As工作曲线的回归方程A=0.0105C+0.0023，线性范围0.5μg/L～65.