6注射用奥美拉唑钠中间体质量标准

湖南恒生制药有限公司HunanHengshengPharmaceuticalCo.,LtdTS-QM-01-105/01第1页共2页一．标准来源：YBH29062005。二．范围：注射用奥美拉唑钠中间体的质量控制。三．责任：冻干粉针剂车间、生产部、质量部有关人员。四．质量标准：注射用奥美拉唑钠中间体本品为注射用奥美拉唑钠的待灌装液，含奥美拉唑（C17H19N3O3S）按成品规格控制装量，使含量为标示量的100.0%，限度范围：±2.5%。【性状】本品为无色或淡黄色澄明液体。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2ml，加注射用水至10ml，共取5份，摇匀，溶液应澄清；如显浑浊，应浅于1号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录ⅨB）；取溶液，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA），在440nm波长处测定，吸收度应小于0.1。可见异物按成品灌装量取本品5份，分别置洁净的玻璃容器中，加微粒检查用水稀释至5ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅨH），均不得有明显可见异物，微细可见异物数不得过2个/份。碱度取本品依法测定（中国药典2010年版二部附录ⅥH），PH值应为10.8～11.1。有关物质精密量取本品2.00ml，置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.00ml，置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照[含量测定]项下的方法试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～25%；再取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰文件名称注射用奥美拉唑钠中间体质量标准文件编号TS-QM-01-105/01编订人审核人批准人编订日期审核日期批准日期颁发部门质量部分发号生效日期发送单位档案室、质量部、生产部、冻干粉针车间、化验室湖南恒生制药有限公司HunanHengshengPharmaceuticalCo.,LtdTS-QM-01-105/01第2页共2页的面积均不得大于总峰面积的0.8%；H168/66（1H苯并咪唑-5甲氧基-2-{[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基}杂质峰面积不得大于总峰面积的0.2%；各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。(注：每次生产第一批或不同批次原料投料的第一批作有关物质检查)【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以PH7.4的磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钠0.166g与磷酸氢二钠1.074g，加水溶解并稀释至1000ml)-PH7.4的硫酸氢四丁胺缓冲液（称取硫酸氢四丁胺6.78g与氢氧化钠0.8g，加PH7.4的磷酸盐缓冲液溶解成1000ml）-乙睛（64：6：30）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按奥美拉唑峰计算应不低于2000。奥美拉唑峰与相对保留时间约为1.4的杂质奥美拉唑磺酰化物（5-甲氧基-{[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基-1H-苯并咪唑}峰的分离度应大于3.0。测定法精密量取本品5ml,置100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑对照品20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈4ml与0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml，超声使溶解，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算即得样品中奥美拉唑（C17H19N3O3S）的含量。注：PH11.0的磷酸盐缓冲液：取磷酸钠0.34g与磷酸氢二钠0.627g，加水溶解稀释至1000ml，调节PH至11.0。稀释剂：取乙腈200ml，用PH11.0的磷酸盐缓冲液稀释至1000ml即得（本液应现用现配）。按中间体含量结果调整灌装量【成品规格】40mg（以奥美拉唑计）