高考化学实验专题突破

第二部分高考化学实验专题突破专题一物质的分离与提纯知识与技巧1．分离、提纯辨析（1）分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程叫分离。（2）提纯：把物质中混有的杂质除去的过程叫提纯。分离提纯区别无被提纯物与杂质之分，都是需要的物质，各组分物质都要复原。有被提纯物与杂质之分，杂质只要除去就行，只回收被提纯物质。2．分离、提纯常用方法物理方法适用对象实例过滤易溶物与难溶物混合。粗盐提纯，除去泥沙。分液互不相溶的液体混合物。分离苯与水。蒸发使溶质从溶液中结晶分离出来。蒸发食盐水提取食盐晶体。结晶、重结晶使溶质从溶液中结晶分离出来，且带有结晶水。溶解度随温度变化而变化差异性大的混合物。CuSO4溶液中获得CuSO4·5H2O晶体。KNO3和NaCl混合溶液中KNO3结晶。蒸馏、分馏沸点差较大的物质组成的“固－液”混合物或“液－液”混合物。制取蒸馏水。石油的分馏。萃取溶质在两种溶剂中相差很大时溶质的提取。用CCl4从碘水中提取碘。升华固体混合物中的某组分受热时易升华。从粗碘中分离出碘。渗析从胶体溶液中分离出小分子或离子。淀粉与NaCl分离。盐析胶体从混合物中分离出胶体。从皂化液中分离肥皂与甘油。洗气气态混合物中的某种组分易被某种溶液或液态物质吸收。用酸性高锰酸钾溶液吸收CO2中SO2。化学方法基本原理实例沉淀法将杂质转化为沉淀而除去。NaCl中的MgCl2，用NaOH除杂，过滤后再用稀盐酸。气体法将杂质转化为气体而除去。NaCl中混有Na2CO3，用稀盐酸。溶解法将杂质溶解除去。Fe2O3中混有Al2O3，用过量的浓NaOH溶液。加热法使不稳定性杂质受热分解而除去。Na2CO3中混有NaHCO3，加热除去。氧化还原法将杂质氧化或还原为易分离的物质除去。CO2中混有CO，通过灼热的CuO粉末。转化法使杂质转化为所需物质。NaHCO3溶液中混有Na2CO3，通入CO2。电解法利用电解原理来分离提纯物质。电解法精炼铜。其他法被提纯物被迫先反应后再生等。从海水中提取MgCl2，先用Ca(OH)2，过滤后滤渣加稀盐酸。3．分离、提纯方法选择的思路分离、提纯方法选择通常是根据物质的性质和状态来确定的：（1）固体样品：一般用溶解，过滤，蒸发，结晶，加热等方法。（2）液体样品：一般用分液，萃取，蒸馏，分馏等方法。（3）胶体样品：一般用渗析，盐析等方法。（4）气体样品：一般用洗气发。4．物质分离、提纯的基本原则（1）不增：不能引入新的杂质。（2）不减：不减少被提纯物的质量，但可以增加。（3）易分离：实验操作简单，一般先考虑物理方法，再考虑化学方法。（4）易复原：被提纯物易复原。5．常见物质除杂方法原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网——COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuO——CO2HCl饱和的NaHCO3洗气H2SHCl饱和的NaHS洗气SO2HCl饱和的NaHSO3洗气Cl2HCl饱和的食盐水洗气CO2SO2饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液洗气炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤MnO2C——加热灼烧炭粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤SiO2ZnOHCl溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2——Na2CO3NaHCO3——加热灼烧FeCl3溶液FeCl2Cl2——FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法CuOFe磁铁——Fe(OH)3胶体FeCl3蒸馏水渗析I2晶体NaCI——加热升华NaCl晶体NH4Cl——加热分解KNO3晶体NaCl蒸馏水结晶.乙烯SO2、H2O碱石灰——乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气溴苯Br2NaOH稀溶液分液甲苯苯酚NaOH溶液分液己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏乙醇水（少量）新制CaO蒸馏苯酚苯NaOH溶液、CO2分液热点题型精析热点1分离、除杂试剂或方法的选择【例1】（2010年上海化学）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是（）A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏【解析】此题考查了提纯物质的试剂和方法选择。在操作时最需要注意两点：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可用高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变化大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C对；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。【答案】A热点2化工生产流程物质的分离和提纯【例2】（2010年广东理综）碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域。以β－锂辉石（主要成分为Li2O·Al2O3·4SiO2）为原材料制备Li2CO3的工艺流程如下：已知：Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的PH分别为3.2、5.2、9.7和12.4；Li2SO4、LiOH和Li2CO3在303K下的溶解度分别为34.2g、12.7g和1.3g。（1）步骤Ⅰ前，β－锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是_____________。（2）步骤Ⅰ中，酸浸后得到的酸性溶液中含有Li+、SO42－，另含有Al3+、Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+、Na+等杂质，需在搅拌下加入_____________(填“石灰石”、“氯化钙”或“稀硫酸”)以调节溶液的PH到6.0~6.5，沉淀部分杂质离子，然后分离得到浸出液。（3）步骤Ⅱ中，将适量的H2O2溶液、石灰乳和Na2CO3溶液依次加入浸出液中，可除去的杂质金属离子有______________。（4）步骤Ⅲ中，生成沉淀的离子方程式为________________。（5）从母液中可回收的主要物质是_____________。【解析】此题考查了化工生产流程，Li2CO3制备过程。在工业生产中，主要考查的知识点有两个，一是反应原理，另外一个就是物质的分离和提纯。其实生产过程本身就是一个物质的提纯过程，所以化工流程考查中，物质分离和提纯考查的比重是比较大的。第（1）题是考查化学反应速率，粉碎可以增大接触面积，加快反应速率。第（2）题考查物质分离试剂选择，根据题目信息，需要将pH调高，所有选择能加入石灰石。第（3）题考查除去哪些杂质，根据反应原理和物质的溶解性，可知：H2O2可以氧化Fe2+为Fe3+而沉淀，浸取锂除杂β－锂辉石浸出液浸出渣蒸发浓缩沉淀硫酸滤液滤渣饱和碳酸钠溶液碳酸锂母液ⅠⅡⅢ石灰乳和Na2CO3使得Mg2+、Ca2+沉淀。第（4）（5）都是考查反应原理，根据复分解反应的条件可知道步骤Ⅲ生成的沉淀是Li2CO3，母液中的溶质是NaOH、Na2SO4，可以回收NaOH。【答案】（1）加快反应速率（2）石灰石（3）Fe3+、Mg2+、Ca2+（4）2Li+＋CO32－＝Li2CO3↓（5）NaOH考前演练1．（2009年广东理科基础）下列除去杂质的方法正确的是（）A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤1．C2．为提纯下列物质（括号中为杂质），所选除杂试剂和分离方法都正确的是（）选项被提纯的物质（杂质）除杂试剂分离方法ANH3（H2O）浓硫酸洗气B乙酸乙酯（乙酸）饱和碳酸钠溶液分液CKCl固体（I2）KOH溶液加热D苯（苯酚）浓溴水过滤2．B3．下列几组物质中，可用相同的方法除去混有杂质（括号内杂质）的是（）A．淀粉溶液(NaCl)、乙酸溶液(NaCl)B．Fe(OH)3胶体(KCl)、淀粉溶液(KI)C．Na2CO3固体(NaHCO3)、NaHCO3固体(Na2CO3)D．铁粉（硫粉）、碘（食盐）3．B4．能否将NaCl中含有的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等一一除去?写出实验步骤和操作及有关反应的离子方程式。4．能①加入过量BaCl2溶液,过滤(除去硫酸根离子。注意:引入新的杂质BaCl2)SO42-+Ba2+=BaSO4↓②向滤液中加入过量NaOH溶液,过滤(除去镁离子.但引入一种新的杂质NaOH)Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓③向滤液中加入Na2CO3,过滤(除去钙离子和引入的新杂质钡离子.同时又引入新的杂质Na2CO3)Ca2++CO32-=CaCO3↓，Ba2++CO32-=BaCO3↓④向滤液中加入稍过量的盐酸(除去OH-和CO32-离子)H++OH-=H2O,2H++CO32-=H2O+CO2↑⑤蒸发结晶.5．某同学设计了以下操作流程来除去混在氯化钠固体中的少量硫酸钠和氯化钙。（1）试剂A是_________，试剂C是_________。（2）操作a的名称是_________，操作a得到的滤渣的成分是_________。（3）加入试剂C调节滤液PH的目的是__________________。（4）操作b中用到的主要仪器为酒精灯、_________、三脚架和玻璃棒。5．（1）BaCl2或Ba(OH)2，HCl（2）过滤，CaCO3、BaCO3和BaSO4（3）除去过量的Na2CO3，提纯NaCl（4）蒸发皿6．（2009年海南化学）下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。（1）选用方案I时，X应该具有的性质是，残留物应该具有的性质是；（2）选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是，有关反应的化学方程式为；（3）为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、A12O3)，参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。6．（1）有挥发性（或易升华）；受热不挥发，且具有较高的热稳定性（2）HNO3；3Cu＋8HNO3(稀)＝3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O3Ag＋4HNO3(稀)＝3AgNO3＋NO↑＋2H2O（或Cu＋4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2OAg＋2HNO3(浓)＝AgNO3＋NO2↑＋H2O）（3）7．（2009年天津理综修改）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，绘制了如下装置简图：样品AlCl3FeCl3溶液①盐酸溶解②过滤①NaOH溶液②过滤SiO2Fe2O3Fe(OH)3NaAlO2溶液灼烧请你参与分析讨论：（1）图中仪器B的名称：。（2）整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是。（3）实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：。（4）C中液体产生颜色为。为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是。7．（1）冷凝管（2）溴腐蚀橡胶（3）控制温度计b的温度，并收集59℃时的馏分（4）深红棕色分液（或蒸馏）8．（2010安徽卷）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为。（2）第③步反应的离子方程式是。（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：、。（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1g,第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有Na2CO3参加了反应。8．（1）Al(OH)3(2)4LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+