(整理)Varian715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册

--------------------------Varian715-ES等离子体发射光谱仪的图文操作手册一、Varian715-ES等离子体发射光谱仪：Varian715-ES等离子体发射光谱仪二、功能和用途：1、功能：本仪器可以全波段同时测量，所以可选择不同的波长轻易避免光谱干扰，意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率；采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器，可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测，并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围；CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低，并能分析较高TDS含量的样品；测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性；直观、强大、易学易用的ICPExpertII全中文操作软件大大提高了工作效率。2、用途：本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素，每个元素的波长可以任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰，液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。三、操作步骤：1、开机a、冷开机（从仪器关闭状态开机）（1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机，进入操作系统；--------------------------（2）、打开氩气气源阀，检查并调节减压阀在5.5MPa左右，气体纯度≥99.996%；（3）、打开循环水电源开关，检查压力指示在0.5~3.1MPa，温度设定在20℃±1℃；（4）、打开仪器后部高压电源开关（向上）；（5）、打开仪器前部系统电源开关（绿色指示灯处于亮的状态）；（6）、打开实验室排风系统；（7）、如有其它附件，依次打开。b、热开机（1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关；（2）、打开循环水开关；--------------------------（3）、如需要多色器高吹（即需要测量190nm以下谱线），检查是否打开；如不测量190nm以下谱线，可不开吹扫多色器（在分析菜单下，选择多色器高吹为打开状态）；（4）、打开实验室排风系统；（5）、如有其它附件，依次打开。2、运行软件a、创建数据库：如果是首次使用，需要创建一个数据库（否则，可以跳过该步）。（1）、在桌面上双击VSDAdministrator快捷键，或者从菜单：开始/所有程序/Varian/databaseUtilities/VSDAdministrator进入数据库软件。--------------------------（2）、登录服务器：从列表中选择所要连接的服务器名称，点击‘登录到服务器’按钮。登录服务器之后，在上图的第4项中将显示所登录服务器的名称。（3）、如下图所示：选择数据库的位置及容量大小。建议数据库的容量大于20G；上一个步骤选择完成后，会在下图所示2的位置上显示数据库文件夹所在位置；给数据库一个名称；点击‘创建’按钮，开始创建数据库。在下图5的进行条中会显示出进程。--------------------------（4）、退出VSDAdiministrator软件后，可以进入ICPExpertII操作软件了。b、在操作系统下运行ICPExpert:c、进入ICPEpertII仪器控制软件--------------------------此为ICP仪器的主页面，主要包括两部分：工作表格：在该窗口中可设置方法，开始分析并查看数据；仪器：在该窗口中的页面中可查看点火参数、进行炬管准直扫描、进行波长校正及观察仪器当前状态等；退出：关闭ICPExpertII软件.如有未保存的更改，会提示是否保存更改。3、新建或打开工作表格：单击后，进入工作表格装载程序装载工作表格包括两种操作方式：新建：创建新工作表格，见新建工作表格；打开：可打开原有工作表格，见打开工作表格。a、打开工作表格--------------------------（1）、按，进入打开工作表格窗口，可以打开已有的工作表格。如下图所示：首先在左边的列表中，用鼠标点击服务器（Servers）下面所列出的计算机服务器名称，该服务器下所能够使用的数据库名称将被列出。用鼠标点击要打开的数据库，在界面右边的列表中将显示出该数据库中所有的工作表格文件名称。（2）、选择或输入一个已有工作表格的文件名后，单击‘打开’后进入分析工作表。--------------------------b、新建一个工作表格（1）、建立新工作表格文件名单击，创建并存储工作表格，进入新建工作表对话框。如下图所示：首先选择工作表格的类型：选择TRS：工作表格类型为时间扫描；选择定量工作表格类型，并输入工作表格的名称。在左边的列表中，选择新建工作表格文件所要储存的服务器/数据库，然后在界面底部名称输入区中输入新的文件名称，按‘确定’。--------------------------进入到下面的界面：工作表格的整个窗口包括三个页面：方法：建立方法并优化操作条件；顺序：输入样品标签、重量和体积并设施自动进样器样品架；分析：开始分析采集,编辑并查看数据。--------------------------（2）、打开方法编辑器编辑方法选择分析元素谱线：按，进入方法编辑器的元素页面（确认元素周期表显示出来，如未显示则在查看菜单中选择元素周期表）。从元素周期表中单击要分析的元素，弹出添加分析线窗口，显示出该元素分析谱线的所有信息，选择分析谱线，并按‘确定’。或者：按住Ctrl键并用鼠标选择所需元素。这些元素最突出的谱线将被选为被测试谱线。--------------------------添加分析线窗口主要包括四部分：•元素：可以从清单中选择元素。或者直接在该区域中键入元素符号。•类型：可选择元素类型，包括被测物、内标或干扰。•波长：可以选择或输入元素波长。•内标：从所提供的菜单中为所选择的谱线选择内标元素。分析元素谱线选择完毕后，按‘确定’，返回方法编辑器页面，检查所选谱线是否正确。如果需要，进行重新编辑或删除所选亮的谱线。--------------------------选择分析谱线的条件：进入方法编辑器的条件页面，修改或优化分析所需要的仪器参数。•功率：输入或选择RF功率，功率按照0.05kW的增量设置，建议设置范围0.9–1.5kW（注意：在＞1.4KW高功率时，应相应增大等离子气体流量和辅助气体流量，以防止炬管过热）。--------------------------•等离子气体流量：在此定义等离子气体流量，增量为1.5L/min，推荐设置为15.0L/min（注意：在高功率或有机样品条件下，应增大该流量）。•辅助气流量：定义辅助气体流量，增量为0.75L/min，推荐为1.50L/min（注意：对有机样品和高盐样品，需要较高流量）。•雾化器流量：定义雾化器流量，推荐值为0.8L/min,但应根据雾化器的不同而设置。建议范围是0.75–1.25L/min（注：仅对配置了质量流量控制器的仪器，该项才有效）。•一次读数时间：设置各次读数时间(秒)。•仪器稳定延时：定义当操作条件（如上：功率、流量、以及更换样品等）改变后，仪器稳定所需的时间。•进样延时：定义测量开始前，样品到达等离子体所用时间。如果快泵选项被选中，在此时间内，蠕动泵将以最大速度转动（该时间长短的设定，要依据样品到雾化室之间管路的长短来设置）。•泵速：定义蠕动泵进样速度，推荐值为15rpm。（对有机样品应采用较低泵速，对高挥发性有机溶液，推荐设置为5rpm。对V-groove雾化器，泵速稍高一些将得到更好灵敏度。）•清洗时间：定义样品间清洗时间，也定义自动进样器清洗时间，默认设置为10s。•快泵：用50rpm泵速清洗。•智能清洗：当使用自动进样器时仪器按照操做者设定的精度（相对标准偏差）设定清洗时间。读数次数：定义每个溶液的读数次数，最终将按照平均值进行计算，推荐值为3。--------------------------•矫正：背景矫正。•自动优化：可使用AutoMAX功能由仪器自动优化设定仪器工作条件:功率，雾化器流量（当仪器附带MFC时）,观察高度（仅对径向观测仪器）。•稳定性矫正：（SRS）用来提高长期分析精密度以及在不采用内标的情况下提高稳定性，进入稳定性矫正页面，选择矫正曲线的相关系数（或线性），矫正谱线及标准溶液后按确定。----------------------------------------------------输入标准溶液浓度：进入方法编辑器的标样页面，在标样数处输入标准溶液个数，在标样浓度栏的单位处选择浓度单位，在标样浓度栏的标样处输入每个标样的浓度值。存储该方法：--------------------------从方法编辑器的文件菜单中退出，关闭方法编辑器。当提示储存更改项时，选择是，退回工作表窗口的方法页面。（3）、设置顺序参数进样方式设置：在工作表窗口,进入顺序页面。因未配置自动进样器，所以确认进样方式（样品源）为手动；若配置并要使用自动进样器，选择自动进样器。--------------------------输入样品信息：选择顺序编辑器图标，进入顺序编辑器页面的样品和校正标样页面。•在‘多少个样品’项中输入样品数；•在‘如何在溶液清单中插入校正标样’项中，选择“开始时进行曲线校正”和“曲线校正包括一个空白”；--------------------------•选择“确定”.将出现确认对话框。设置顺序参数：从顺序页面，选择“顺序参数”图标，弹出顺序参数工作框。按照自己的要求做适当选择，包括:•选择标准曲线校正失败时，所要采取的动作等。•选择确定退出对话框，当提示确认选择时，回答是。4、分析前的仪器优化和检查a、检查炬管安装是否正确b、关闭炬室门，确认锁紧杆完全到位（即已关好炬室门）。--------------------------c、检查进样管路安装是否正确检查或连接取样毛细管和废液管；检查或安装好蠕动泵管；进样毛细管插入清洗液中，废液管放入废液容器中。d、点燃等离子体单击或按F4键点燃等离子体。点燃后，变实。e、优化ICP观测位置单击进入诊断/炬管准直页面，确认ScanMethod（扫描方法）路径指向TorchAlignment.vws文件。该方法采用257.610nmMn进行扫描。进5ppmMn溶液，按炬扫描（TorchScan）按钮进行横向扫描。如果仪器为轴向观测（axial）仪器，在完成横向扫描后，在方向栏里选择为垂直，再按炬扫描进行垂直扫描。仪器将移动前置光路的扫描镜，以确定最佳位置。当进行炬管准直扫描时，应当观察到类似下图所示的图形显示:--------------------------5、分析a、进入或切换到分析页面b、调节蠕动泵管压力调节蠕动泵压力调节杆，使进样流速均匀，废液管路中有一段一段的气泡随废液流动。c、选择分析标签用鼠标单击样品标签单元，将要分析的溶液标签选成黄色，此时变绿（如果该按钮还为灰色时,将鼠标指在该按钮上将会出现提示文字，告诉--------------------------你还要进行那项工作才能开始分析）。d、开始分析单击开始分析；如果是手动进样，按照提示逐个提供所要求的溶液，按确定，直到分析结束。如果是有自动进样器，请按照提示的要求放置样品，按确定，分析将自动进行。6、7、打印分析结果如有必要，选择所需打印的项目，按，将分析结果打印出来。--------------------------8、关机ICP-700ES系列仪器有两种关闭状态。如果每天都要使用仪器的用户，建议将仪器设置在待机状态(在该状态下，系统将保持多色仪恒温并保持光路吹扫)。如果在较长时间内不使用仪器，建议将仪器冷关机(在该状态下，恒温系统将被关闭)。a、冷关机（1）、用溶剂进样清洗雾化室数分钟；（2）、单击将等离子体熄灭（或从分析菜单中选择关等离子体）。熄灭等离子体后，蠕动泵将自动停止转动；（3）、将仪器前部系统电源开关关闭(绿色指示灯灭)；（4）、将仪器后部高压电源开关关闭（向下）；（5）、关闭循环水；（6）、关闭气源；（7）、为延长蠕