正丁醚的制备 (1).

正丁醚的制备一、实验目的1.掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2.学习使用分水器的实验操作。二、实验原理2C4H9OHH2SO4C4H9-O-C4H9+H2O2C4H9OHH2SO4C2H5CH=CH2+H2O副反应主反应反应特点：（1）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边把生成的水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。三、主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状折光率密度熔点℃沸点℃溶解度（水）正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23无色液1.39920.764-98142.4小于0.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340四、实验装置问题一在合成乙醚的实验中，采取什么装置合成粗产品？为了提高反应产率，操作中采取了什么措施？问题二在乙醚粗产品的洗涤中，分别用5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，每一步洗涤的目的是什么？乙醚合成实验装置图实验装置(粗产品的合成)注意事项：1.仪器的安装次序2.温度计的位置3.分水器中水的量（V-2）ml问题三分水器的作用本实验是利用恒沸点混合物蒸馏的方法将反应生成的水不断从反应体系中除去。正丁醇水正丁醚水正丁醇正丁醚丁醇丁醚水沸点℃93.094.1117.690.6恒沸物组成%含水45.5含水33.4含醚17.5含水29.9问题四分水器中水的量（V-2）ml如果从醇转变为醚的反应是定量进行的话，那么反应中应该被除去的水的体积数可以从下式来估算：2C4H9OH————H2O274g18g12.5gxx=1.52g本实验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁醚，应该脱水的量为1.52g×所以，在实验以前预先在分水器里加（V-2）ml水，V为分水器的体积，加上反应以后生成的水一起正好充满分水器，而使汽化冷凝后的反应物正丁醇、正丁醚等正好溢流返回反应瓶中，从而达到自动分离的目的。实验装置(粗产品的精制)注意事项：1.安装次序2.温度计的位置3.冷凝管的种类及使用范围五、实验流程正丁醇浓H2SO4粗正丁醚有机层有机层收集正丁醚馏分（140~144℃）分水器无水CaCl2干燥蒸馏回流过程分液漏斗50%H2SO4洗涤问题五为什么用50%H2SO4洗涤粗产品？因为正丁醇能溶于50%的H2SO4中，而正丁醚则溶解性很小。另一方法：用2mol/L氢氧化钠溶液洗涤混合液至碱性（小心），然后用10ml水及10ml饱和氯化钙溶液洗去未反应的正丁醇即可。六、实验关键及注意事项1、分水器的正确安装及使用。2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚、水和正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。七、正丁醚的表征1.正丁醚沸点的测定（b.p142℃）2.正丁醚折光率的测定（nD201.3992）3.正丁醚红外光谱图的测定及分析八、思考题1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？