【鼎尖教案】高中化学(大纲版)第三册 第六单元 化学实验方案的设计 第三节物质检验实验方案的设计

●备课资料一、物质的分离与提纯在生产和生活中，我们接触到的物质大多是混合物。为了适应各种不同需要，我们经常要把混合物里的几种物质分开，分别得到纯净物，这个过程叫混合物的分离。物质的提纯是把混合物中的杂质除去以得到纯净物的过程，在提纯过程中，杂质不必还原成原物质。根据混合物各成分的物理性质或化学性质的不同，用不同的方法进行分离或提纯。物质的分离和提纯也是重要的基本操作。(一)物理方法根据物质不同的物理性质来分离混合物。1.过滤法是将溶液中不溶性物质分离出来的方法。整个操作要掌握三靠二低的原则(如下图)。操作要求：(1)制做过滤器折叠滤纸的角度应与漏斗角度相同，滤纸的边缘应比漏斗口低0.5厘米，剪去滤纸多余部分，手指按住滤纸三层的一边，用水把滤纸润湿，使滤纸紧贴漏斗的内壁，没有空隙，不留气泡，以保证过滤的速度。(2)过滤①将过滤器放在漏斗架或铁架台的小铁圈上，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②左手持玻璃棒，棒的下端轻轻接触三层滤纸。③右手握烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使液体沿棒缓缓流下，液面至离滤纸边缘0.5厘米处停止加液。(3)洗涤①若要收集滤液，在将混合液全部过滤后，用清水2~3毫升冲洗曾盛过混合液的烧杯，用玻璃棒引导沿滤纸内四周注入漏斗里，再用清水冲洗滤纸四周上的附着物。反复冲洗两次，目的是使烧杯和滤纸上残存的溶质尽可能转入滤液。要注意观察滤液颜色，如果滤液浑浊，应把滤液再过滤一次。②若要得到纯净的沉淀物，则需对沉淀物反复洗涤(加入适量蒸馏水，使水面浸没沉淀物，待水滤去后，再加水洗涤，连续几次)。2.结晶法几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同种溶剂里溶解度的不同，可用结晶法分离。例如结晶法分离硝酸钾和氯化钠。从溶解度曲线图可知：硝酸钾溶解度随温度升高明显增大，氯化钠则受温度影响小。可以把混合物在较高温度下制成饱和溶液，降温，部分硝酸钾结晶析出，过滤后得到较纯的硝酸钾。若欲得到更纯的晶体，可反复使用结晶法、重结晶法。另一物质氯化钠仍在溶液中，加热蒸发掉溶剂，使氯化钠成为晶体析出。3.蒸馏法用来分离沸点不同但又互溶的液体混合物。其操作过程是液态混合物气态液态因沸点不同，可以在不同温度时，收集到不同的物质。蒸馏水的制备和石油的分馏，都是利用这个原理。实验室蒸馏装置如图所示。操作注意：①蒸馏烧瓶内放碎瓷片，外垫石棉网。②使温度计水银球上缘恰与蒸馏烧瓶支管接口的下缘在同一水平线上。③冷却水自下而上不断流动，与热蒸气方向相反，以充分进行热交换。4.分液法用于把两种密度不同、又不互相混溶的液体分开。操作应在分液漏斗里进行。具体方法：①把待分离的液体混合物注入分液漏斗，盖好玻璃塞，注意使塞上凹槽对准漏斗口径上的小孔。②把分液漏斗置于铁架台上，分液漏斗下端应紧靠烧杯内壁静置，待液体分层。③打开漏斗下方的旋塞，使液体慢慢流至烧杯中，待下层液体流完，立即关闭旋塞。④把上层液体从分液漏斗上口倒出。5.萃取法利用一种物质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。能提取溶质的溶剂叫萃取剂。(1)萃取剂的选择①溶质在萃取剂中的溶解性应大于在原溶剂中的溶解性。②萃取剂与原溶剂互不相溶。(2)操作方法①把溶液和萃取剂都注入分液漏斗。②右手压住分液漏斗上端塞子，左手握住旋塞部，充分振荡。③把分液漏斗放在铁架台上，静置，待溶质进入萃取剂、两种液体分层后即可分液。④蒸发萃取剂可得纯净物。6.升华法利用某些物质具有升华的特性，将它与无升华特性的固体分离的方法。［例］碘的提纯。碘中若有不升华的杂质，加热混合物，使碘升华，冷却；收集凝华后的碘，使碘与杂质分离。7.渗析法利用半透膜使胶体与混于胶体中的分子、离子分离的方法。如淀粉胶体混有食盐，可用此法分离。渗析时间要充分。此法可精制胶体。操作方法见右图。(二)化学方法原理用化学方法分离或提纯物质时，要同时考虑到各组成成分及杂质的性质和特点，利用它们之间的差别，加以分离。在提纯时，应最终把杂质转变成沉淀、气体或转变成被提纯的成分。一般要求操作简便易行，不引入新杂质。除去多种杂质时，应考虑加入试剂的顺序。二、常见离子的检验方法(一)常见阳离子的检验(二)常见阴离子的检验三、常见有机物的检验四、物质检验实验的几种类型与检验应注意的事项总的来说，无论是鉴定、鉴别还是推断，都要熟悉物质的特征。既要抓共性又要抓特性。但首要的是要熟悉物质的特性，要善于抓住物质的本质差异，利用特效反应去解决问题。在上述基础上设计好实验方案。方案应步骤完整，严密，清晰，方法简洁，现象明显，结论准确。叙述应扼要简明，要善于应用化学术语和化学文字以及图示法等。书写应格式规范，字迹工整。实验报告或试卷的卷面一定要整齐洁净。解答鉴定、鉴别、推断等物质检验问题时，具体要注意的事项有如下几点：(1)首先要仔细、慎重地审题，弄清题意。然后，设计方案，并善于选用最佳方案。不论是鉴定、鉴别都要求写出实验步骤、现象和结论。必要时还应写出相应的化学反应方程式和离子方程式加以说明。(2)鉴定、鉴别物质时一定要分别取少量待检物质进行检验(切不可在原试剂瓶中就加试剂进行检验，这样不仅使下步检验无法进行，既使检出也会使被检物因污染而报废，不符合科研和生产的实际要求)。被检溶液一般取1~2毫升即可。若被检物为固体一般应取少量，用蒸馏水配成溶液。若被检物为难溶物质时，一般也要通过间接方法转变成可溶物质后再进行检验。若被检物是气体时，一般应设法用导管导出或集于试管或集气瓶中，也可用水、饱和食盐水等把待检气体从容器中排出而进行检验。(3)鉴定时，一定要考虑周全。得出的结论必须条件充分(证据确凿)。如鉴定某盐时，必须把阳离子、阴离子分别检出方可下结论。若是检验复盐或含有两种以上盐的混合溶液时，必须把所有的阳离子和阴离子都逐一检验出来，才能下结论。(4)鉴别物质时，两种物质检出其中一种，三种物质检出其中任意两种就达到了鉴别的目的。依此类推，鉴别n种物质，只要检出其中n－1种物质，就能达到鉴别的目的。(鉴别题不必把几种要鉴别的物质逐一进行鉴定)(5)对于给定的多种物质的鉴别通常有两种方法。一种是根据物质的不同特性(相异性)逐个加以区别。另一种方法是把待检物分成若干组(根据物质特性的类同点，在各被检物质中分别加入某种试剂，根据加入试剂后发生现象的类同分组)。然后就每组物质再进行区别。例如：(6)若同时检验多种物质时，最好将原来物质和所配溶液对应编号：1、2、3、……，以免操作过程中弄乱，得出错误的结论。(7)一种溶液需要进行两个或两个以上实验时，应两次或多次分别取样。(8)不能把待鉴定或鉴别的物质作为已知物质来叙述它有什么特性，而应根据给定的条件或检验过程发生的现象作出推断。(如：鉴别NH4Cl和(NH4)2SO4时不能说取少量NH4Cl加……)(9)推断待检物中存在、或不存在某些物质时，既要做出明确的肯定，也要做出明确的否定。(10)鉴别物质时，要善于利用物质的外部特征，通过观察先进行总的区分或初步推断。当题目不强调必须用化学方法检验时，并不排除用物理方法检验物质。如观察颜色、闻气味、测定某些物理常数(熔点、密度、硬度等)。四、定性分析的任务与思考问题的方法1.定性分析的任务无机定性分析的任务是检出物质由哪些元素或原子团组成，或鉴定某一物质是属于哪种单质、化合物或矿物。当我们采用化学分析的方法对物质进行定性分析的时候，一般是首先将要进行分析的样品制成溶液，然后借加入试剂后在溶液中所发生的化学反应，作出有无某种元素或原子团的判断(这类分析方法称为湿法，若试样和试剂均为固体则称为干法)。因此，定性分析一般都是进行离子的鉴定，即检出有无某种阴离子、阳离子。在得知样品的组成成分之后，也就可以断定样品属于什么物质。在实际工作中所遇到的要进行分析的物质，很少是一种纯净的单质或化合物，往往是组成比较复杂的物质。因此，在定性分析中，在对某一成分进行检出时，常常会遇到其他共存组分的干扰。于是，在分析工作中又时常要进行分离处理，或将产生干扰的成分转化为不发生干扰作用的存在形式来掩蔽。因此，在定性分析中所讨论的问题有两个：一是有关离子鉴定反应的问题；二是有关离子的分离的问题。但前者是定性分析的中心问题，后者是派生的。讨论分离总是为了完成鉴定的目的。2.定性分析中一些问题的思考方法3.定性分析中一些思考问题的方法(1)化学反应只有在一定条件下才能发生，并达到与反应条件相一致的完全程度。(2)控制反应条件是应用化学变化规律的重要手段。必须根据定性分析的要求，选用适当的化学反应，并严格控制反应条件，才能获得可靠的结果。(3)有比较才有鉴别，评价方法的好坏没有绝对的标准，只能根据分析的目的和要求，在条件可能的范围内，挑选最简便而可靠的方法。当对分析结果产生怀疑时，应采用各种适当的对比方法进行确证和检查。(4)可掌握三条原则：①某种沉淀能否被加入的某种试剂所溶解，一般可以其在溶液中能否生成1×10－2mol·L－1的离子作为判断标准。②试样中某种离子能否被加入的某种试剂所沉淀，通常以该种离子的浓度为1×10－1mol·L－1时，能否与沉淀剂作用生成沉淀作为判断标准。③某种离子被分离或被掩蔽得是否完全，可以该种离子在溶液中残留的总浓度(或游离浓度)是否≤1×10－5mol·L－1作为判断标准。五、趣味实验豆腐中某些营养成分的检验豆腐中的钙质与草酸钠溶液反应能生成不溶于水的草酸钙白色沉淀：Ca2＋＋Na2(COO)2Ca(COO)2↓＋2Na＋蛋白质分子中一般含有带苯环的氨基酸，浓硝酸和苯环发生硝化反应生成黄色的硝基化合物，因此当蛋白质遇浓硝酸时，微热就呈黄色沉淀析出，冷却后再加入过量的氨水，沉淀又变为橙黄色，从而可检验蛋白质的存在。操作：(1)取200克豆腐置于烧杯中，加入20毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使豆腐全部捣碎而呈糊状。过滤，得无色滤液和白色滤渣。(2)取2毫升无色滤液于试管中，滴入草酸钠溶液，立即可见生成白色沉淀(草酸钙)。说明豆腐中含有丰富的钙质，且能溶与水，不一定与蛋白质结合在一起。(3)取少许白色豆腐滤渣于试管内。滴加少量浓硝酸后加热，可见滤渣变为黄色，冷却后再加入过量氨水，黄色沉淀转变为橙黄色。这就是蛋白质的黄色反应。说明：(1)在制备豆腐滤液时，豆腐一定要充分捣碎，才能使钙离子溶于水。(2)由于豆腐中含有较多的蛋白质，形成胶体，故过滤较慢。但蛋白质一般不易透过滤纸，所以滤液不会有黄色反应。