日立SU8020扫描电镜应用培训

日立SU8020冷场发射扫描电镜基础原理和应用介绍天美（中国）科学仪器有限公司应用工程师：高敞2013年5月20日1主要内容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的结构2、SE和BSE信号3、分辨率及影响因素4、E×B技术5、信号控制系统6、维护和保养二、日立SU8020的操作和应用1、样品制备2、扫描电镜最基本的操作3、参数选择：Vacc，WD，SED4、荷电现象5、“污染”现象6、样品损伤7、减速模式2聚光器偏转线圈物镜样品室真空泵二次电子检测器增幅器偏转增幅器电子束偏转线圈监视器离子泵样品电子枪二次电子1.扫描电镜的结构3ImageSpecimenObjLensOpticalsourceOptScreenImageImageSpecimenSpecimenObjLensElectricsourceCondenserLensSEDetectorCRTTEMSEMScanningElectricsourceLM，TEM和SEM4SU8020的外观结构5肖特基FE冷场FE阴极温度1800Ｋ室温能量范围1～0.7eV0.2eV左右电子源大小15–30nm5nm以下亮度5x108A/cm2sr2x109A/cm2sr探针电流100nA以上2nA左右电子束稳定性无需闪烁需闪烁寿命１～２年3年以上ZrO/W100加速电源引出电源加热电源第１阳极第２阳极栅极保护层闪烁电源W310单晶发射体第１阳极第２阳极引出电源加速电源适合超高分辨观察FE-SEM电子枪电子枪的结构FETip750μm6热场冷场适合高分辨观察ΔE=1～0.7eVd=15～30nmΔE=0.2eVd=5nm亮度：２ｘ１０９A/cm２sr探针电流：2nA亮度：５ｘ１０８A/cm２sr探针电流：100nA以上适合大电流分析电子的色差72.SE和BSE信号电子散射区域SE二次电子入射电子束样品特征X射线(元素信息)BSE背散射电子(凹凸/成份信息)10nm以内(二次电子逸出深度)CL荧光(化学结合状态信息)EBIC样品吸收电流俄歇电子（表层的元素信息）入射电子束在样品中激发出的各种信号内部信号深度随加速电压变化而变化荷电影响小表面信号荷电影响大8背散射电子(BackscatteredElectron)二次电子(SecondaryElectron)样品(金属)真空入射电子SE和BSE的激发原理9SE及BSE信号的产生1010010,0001能量(eV)(入射电子能量:10,000eV)SEBSE产额SE和BSE的电子能量幅度11SE和BSE的信号产额SEBSE12＞10μmScanningbeamHA-BSEintensityLA-BSEintensitySEintensitySamplesurfaceprofileSE和BSE的信号量13背散射电子图像二次电子图像SE和BSE的图像对比14Al合金的背散射电子图像15阿贝（Abbe）公式3.分辨率及其影响因素德·布罗依（DeBroglie）波长分辨率加速电压、波长与分辨率的关系16远离/靠近光轴使用小孔光阑电子能量不同提高加速电压电子波动性、光阑短波长电子磁线圈加工误差加校正电场消像散电磁透镜的像差dsl=2ΔfAα17不同类型物镜（a）外透镜方式（b）半内透镜方式（c）内透镜方式加速电压分辨率外透镜模式半内透镜模式内透镜模式18假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(ｄ)可以用下述数学公式来表示：d=d0・M1・M2・M3工作距离越小，分辨率越高。工作距离对分辨率的影响19SEM显示屏的图像输出显示器LScanning(X)Scanning(Y)放大倍数:(M)=L/l样品SEM的扫描电子束Scanning(X)Scanning(Y)放大倍数的计算方式202,000,000x(Monitorsizebasis)Sample:catalystSU8000’snewGUIhasenabledswitchingbetweenfilmsizebasisandmonitorsizebasis.Filmsizebasis:Magnificationisdeterminedtoshowtruescalewhenanimageisprintedinthedimensionsof127mmx95mm(equivalentto4x5”sheetfilm).Monitorsizebasis:Magnificationisdeterminedtoshowtruescalewhenanimageisdisplayedinthedimensionof173mmx129mm(640x480pixels)or345mmx250mm(1,280x960pixels)onLCD.Both“Monitorsizebasis”magnificationand“Filmsizebasis”magnificationcanbeindicatedsimultaneously.※Magnificationvaluewith“Monitorsizebasis”isapproximately2.7timeshigher*thanthatwith“Filmsizebasis”iftheareaoffieldofviewissameinbothbasis.*Ratiobetween“Monitorsizebasis”with1,280x960pixelsand“Filmsizecriterion”两种放大倍数入射电子二次电子探头EB样品ee二次电子FEFEFBFB物镜|FE|=|FB|保证入射电子垂直入射,同时推着二次电子向探头跑提高了探头的检测效率214.E×B技术22入射电子束Primaryelectrons高位二次电子探测器BSampleeFE物镜FB|FE|=|FB|E+V+10kVIBFBFieldCurrentForce左手定律入射电子束方向Magnetic电子束入射23BeFEFBE+V+10kV二次电子信号SEeFEFBBICurrentFBForceSampleFieldMagnetic左手定律二次电子信号方向入射电子束Primaryelectrons高位二次电子探测器物镜二次电子出射24UpperLowerSTEMDetector信号图像探头信息BSEHA-BSETop成分、结晶BSELA-BSEUpper成分、形貌SESETop电位差SESEUpper表面形貌SELowerLower形貌STEMBF-STEM选配STEM内部结构+结晶STEMDF-STE选配Lower内部结构+成分SEBSESTEM可选择不同探头、不同模式接受需要的信息Electrode可选择接受多样的信息TopNEW5.信号控制系统25UpperElectrodeSampleEXBSEBSETopTopographicalimagewithshadowLowerSample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Lower(SE)形貌衬度为主+少量原子序数衬度Lower探头成像特点26UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(SE)Sample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020SurfaceinformationControlelectrodeElectrodeSample形貌衬度Upper探头接受二次电子像27UpperEXBLowerTopSEBSESample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Topographical+CompositionalinformationUpper(LA-BSE)ElectrodeControlelectrodeSampleUpper探头接受LA-BSE像形貌衬度+原子序数衬度（比例可调）28UpperEXBTopLowerSEBSESample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Compositional+Crystalinformation(Lesstopographicalinformation)Top(HA-BSE)ElectrodeVarietyofsignaldetectionsystemControlelectrodeSampleNEWTop探头接受HA-BSE像Upper(LA-BSE)29三个探头成像比较Sample：AugrainVacc：3.0VMag：x50kModel：SU8000(conventional)CrystalcontrastTopographicinformationCrystalcontrast+TopographicinformationSurfaceinformationUpper(LA-BSE)TopUpperLowerTop(HA-BSE)Lower(SE)Upper(SE)结晶衬度的观测NEW30加速电压：0.9KV放大倍率：×50K（未喷镀）信号模式：SE(U,LA100)背散射电子像样品：玻璃基底TFT截面超低加速电压下的背散射电子像31发射束流時間Flashing之后15分10%稳定期间的Ie变化Ion冲击FETipFETipFETip需要Flashing稳定时间约为8hr6.维护和保养冷场电镜的稳定时期32　ﾌﾗｯｼﾝｸﾞ　ﾌﾗｯｼﾝｸﾞ吸着、吸蔵されたｶﾞｽ分子が完全に除去されている吸着、吸蔵されたｶﾞｽ分子が完全に除去されている吸着、吸蔵されたｶﾞｽ分子が完全に除去されているFlashing的作用就是Reflash灯丝表面去除灯丝表面的吸附的气体分子Flashing冷场电镜灯丝Flashingﾌﾗｯｼﾝｸﾞ前FE气体分子flashing前灯丝33外部加热器内部加热器1stanode2ndanodeFEtip日立独特的内置式烘烤系统保证了电子枪的洁净维护简易，用户可自行完成内烘烤和外烘烤342日立SU8020的操作和应用1.样品制备的注意事项2.扫描电镜最基本的操作：调焦消像散，对中3.下列参数选择对图像的影响：加速电压，工作距离，探头的选择4.荷电的产生原因及解决方法5.污染的产生原因及避免方法6.样品损伤7.减速模式351.样品制备1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶，最后用洗耳球吹）；2、磁性的（如Fe、Fe3O4）粉末或块状样品需要特别注意(WD10mm)；3、样品边缘不能超过样品台；4、观察截面可以使用特制的截面样品台；5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓；6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过)。36Start确认条件HVonABCC看见图像Focus寻找视野最短WD设定FocusFocusStigmaX/YApt.Align.拍摄图片HomeSpecimenSize、HeightRunVacc、IeNormal、High、WDUpper、SEx20002.扫描电镜最基本的操作BeamAlign低倍（LowMag.)寻找视野高倍时看不清，寻找明显目标物，粗调100kx以上观察时，Lock高倍时，要2~3次循环Stigma调整时，如果图像动的话，进行StigmaAlign.X/Y对中