乙酸乙酯的制备

实验乙酸乙酯的制备一、实验目的1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对实验中的一些要点的理解和掌握；3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法。二、实验原理酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O浓硫酸△三、实验用仪器和药品1、实验仪器铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。2、实验药品乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。3、实验装置如下图所示四、实验步骤1、组装仪器，并检查装置的气密性。2、加药品：向一支试管中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。3、连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。补充：乙酸乙酯的分离提纯实验步骤1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中，静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。3、水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。4、氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。5、干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。6、精馏：收集74～79℃的馏份。五、实验中的注意事项1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止副反应发生生成醚。）4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不均引起倒吸。5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加入过量的乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。1：浓硫酸的作用是什么？2：加入浓硫酸量是不是越多越好？3：为什么要加入沸石？4：为什么要使用过量的醇，5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：六、思考题催化剂、吸水剂硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利使平衡向正反应方向移动，提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率反应过程中，控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？7：为什么维持反应液温度120℃左右？8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？六、思考题若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。温度太低，反应慢；温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？六、思考题当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？13：本实验乙醇是否可以使用无水CaCl2干燥？14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？六、思考题乙酯的密度d=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4C2H5OH结晶化物。乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。15.步骤3中为什么需要小火均匀加热？反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还可能发生其他副反应；16.如何在30mL的大试管A中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓缓加入1mL浓硫酸和4mL乙酸、边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）；17.某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与上图的装置相比，此装置的主要优点．a．增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度；b．增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；c．增加了冷凝装置，有利于收集产物．18.现象19.加热的目的