碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧一、实验目的１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。三、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)四、试剂１．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。３．（1+5）硫酸溶液４．浓硫酸５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。五、实验步骤取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。六、计算溶解氧（mg/L）＝＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O31mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数。式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；8—1/4O2的摩尔数,g/mol；100---水样体积，mL。数据列表表示如下：1．标定硫代硫酸钠：编号C(1/6K2Cr2O7)(mol/L)V(1/6K2Cr2O7)(mL)V(Na2S2O3)(mL)C(Na2S2O3)(mol/L)d相对（%）123平均值2.样品测定：编号C(Na2S2O3)(mol/L)V(Na2S2O3)(mL)DO(O2,mg/L)d相对（%）123平均值