2013PEG400(NH4)2SO4两水相系统的相图2012

上课前：各班负责人分发好实验报告。PEG400/(NH4)2SO4两水相系统的相图指导教师：龚小雁张秀萍一、实验目的和要求了解制作两水相系统相图的方法。加深对相图的认识。二、实验原理两水相系统：萃取分离。两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的水溶液相互混合时，达到一定浓度后形成互不相溶的两相。二、实验原理两水相的形成：两种亲水性高聚物在水中形成两相——高聚物的不相容性高聚物与无机盐在水中形成两个相——盐析作用但是只有达到一定的浓度时，才能形成两相。两水相的成相条件和定量关系——相图表示。二、实验原理相图：一根双节线，把均相区和两相区分隔开来。上相聚合物下相化合物均相两相当成相组分的配比取在:曲线的下方时，为均相区；曲线的上方时，为两相区；在曲线上，则混合后，溶液恰好从澄清变为浑浊。相图是研究两水相萃取的基础。二、实验原理M：系统组成T：平衡时上相组成B：平衡时下相组成TMB：系线同一条系线上各点系统组成不同，但平衡后分成的两相组成相同，体积比不同，上下相体积比：VT/VB=BM/MTQ/%P/%三、实验器材与试剂试剂：PEG400、蒸馏水、43%(NH4)2SO4器材：50ml试管、25ml滴定管、台秤、旋涡混合器、移液枪或移液管四、操作方法（一）溶液配制（已配制）配制43%（g/ml）的（NH4)2SO4溶液：称适量硫酸胺少量水溶解稀释密度计测密度密度1.2g/ml按表格重复操作…计算，绘制相图PEG400%(NH4)2SO4%PEG4000.7gH2O0.5ml(NH4)2SO4H2O0.3/0.5ml浑浊记录(NH4)2SO4ml数混匀澄清旋涡器长试管50ml（二）相图的制作（浊点法）相图制作表次数H2O加量(g)滴定管初始读数(ml)滴定管滴定后读数(ml)(NH4)2SO4溶液累计加量纯(NH4)2SO4累计量m’(g)溶液累计总量m总(g)PEG400(%)(NH4)2SO4(%)V盐(ml)m盐(g)10.520.330.340.350.560.570.5PEG400=克温度T=℃(NH4)2SO4溶液累计加量V盐(ml)=滴定后读数-初始读数(NH4)2SO4溶液累计加量m盐(g)=ρ*V盐=1.2*V盐纯(NH4)2SO4累计量m’(g)=43%*V盐溶液累计总量m总(g)=mPEG+m盐+水的累计加量PEG400(%)=mPEG/m总(NH4)2SO4(%)=m’/m总操作注意点1.使用干燥洁净的试管。2.称取PEG400时，要滴加在试管底部，避免挂到试管壁上。3.滴定和加水过程，避免液体溅到试管壁上。4.初始几次滴定过程，必须要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。5.若滴下(NH4)2SO4后，溶液出现浑浊，但振荡后又恢复澄清，说明已接近浊点，之后要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。五、思考题（一）预习1.简述两水相萃取中成相的原因。2.说明实验数据的每步计算方法。（二）实验结果和讨论1.将实验结果列入表格，并作出相图。2.实验操作中应注意哪些问题？分析实验误差。讲课结束后，清洗下周实验所需器皿：每组准备好两根干净干燥的大试管（50ml）。10ml刻度离心管1根14根10ml试管清洗好后倒扣放入金属篓筐内。值日生第七组第八组擦干净实验桌面整理好试剂药品扫地、拖地