气相色谱仪说明书

1感谢您们购买淄博祥龙测控技术有限公司生产的GC-6892型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。GC-6892型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统、结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。1、仪器工作原理GC-6892型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当气样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。2、仪器技术指标①柱箱温度指标柱箱温度范围：室温上5℃~70℃（增量1℃）柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）温度梯度：±1%（温度范围：100℃～350℃）②程序升温升温阶数：5阶时间设定：99.9（min）升温速率：0.1～30℃/min（200℃以下最高升温速率可达40℃/min）③汽化室、检测器温度指标温度范围：室温上5℃～399℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）④甲烷化室温度指标温度范围：室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）⑤热导检测器（TCD）灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：≤0.02mv漂移：≤0.2mv/h综合参数外形尺寸：630mm×460mm×460mm（长×高×宽）仪器重量：49kg柱箱尺寸：260mm×280mm×137mm（长×高×深）柱间隔尺寸：160mm3、仪器使用要求一、概述2电源电压：220V～±22V，50Hz±0.5Hz仪器总功率：≤2000W环境温度：＋5℃～＋35℃相对湿度：＜85%注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。GC-L6型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、甲烷转化器、FID、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID、甲烷转化器、辅助六个加热区域。仪器左侧是流量控制部件及气路面板、左侧上方是气体进样器；仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（FID），柱箱上方中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（TCD）；仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是FID微电流放大器，右侧内部右上方是TCD控制板，右侧内部左下方是微机控制板（CPU），右侧内部右下方是驱动板。附图：二、仪器主机结构及原理31、气路流量控制系统GC-6892型气相色谱仪采用双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，辅助气控制单元。系统主要组成部件：稳流阀、稳压阀、流量显示表、调节旋钮等。色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制，其定量误差应在1%以内，流速变化不应大于0.5%。2、色谱柱箱GC-6892型气相色谱仪柱箱具有容积大，可方便安装双填充柱，升降温速度快等特点。主要由炉堂（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。3、热导池检测器①原理将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应组分的气相色谱图。热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。②结构主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。附图。44、氢焰离子化检测器①原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。GC-6892型气相色谱仪氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：一种作为单检测器用；二是作为相互补偿的双检测器用。由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析。用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。②结构主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及FID基座，铝材加热块、加热控温元件、微电流放大器等组成。附图：5、微机温度控制、参数设置系统温度是气相色谱分析的重要操作变数之一。它直接影响到色谱柱的选择性、分离及检测器的噪声水平和基线漂移。温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充，以保持设定温室的恒定。GC-6892型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和甲烷转化器等六路被控对象进行设定温度范围、高精度的温度控制。由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外，还具有温度极限设置、温度保持实际温度、降温时自动打开柱箱后门、断电数据保护等功能。该温度控制器还可对FID放大量的量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微机化。5①面板与键盘仪器键盘在电器箱的前部，键盘上布置了24个键和6个指示灯。附图：②键盘功能介绍（启动）――启动程度升温。（程升）――设置程序升温参数。（氢焰）――设置FID灵敏度和输出倒向。（热导）――设置TCD桥电流、打开/关闭桥电流和输出倒向（温度）――设置各加热区恒温温度、观察各加热区实际温度。（停止）――终止程序升温；在非程序升温状态时停止各加热区的加热。（清除）――清除光标处的数字。（加热）――对已设置好温度的加热区加热。（送数）――将要设定的数据置入微机。（↑）――向上移动光标，当光标移至页面最上端时，再按此键将翻到上一页。（↓）――向下移动光标，当光标移到页面最下端时，再按此键将翻到下一页。（＋）――增大灵敏度档；改变输出倒向为“＋”；打开TCD桥流开关。（－）――减小灵敏度档；改变输出倒向为“－”；关闭TCD桥流开关。（0～9）――数字键（.）――小数键。6③指示灯功能介绍《加热》――加热区加热时灯亮《恒温》――各加热区全部达到温度恒定时，灯亮《报警》――仪器主要元器件坏、加热区实测温度高出设置温度20℃时，灯亮。《初温》――在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的初始温度时，灯亮。《升温》――在程序升温状态下，柱箱开始按照所设置的升温速率升温时，灯亮。《终温》――在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的终结温度时，灯亮。1、气源的准备和处理GC-6892型气相色谱仪检测器一般用三种气：即：氮气、氢气和空气。氮气纯度不低于99.99%，氢气纯度不低于99.99%，空气中不应含有水、油及污染性气体。三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。净化器是净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。净化管加入经活化的“5A”分子筛。2、外气路的连接将氢、空二路气体通过φ3mm气路管连至标有具体气体入口，其结头用M8×1气路螺母连接，即完成外气路的连接，连接方法见下图：注意事项：1、未经清洗的管路不能接入仪器，否则将污染气路、检测器系统，使仪器稳定性能下降。2、实际接入以仪器后面气路连接标识为准。3、色谱柱安装仪器的汽化室、检测器接口（色谱柱的入口和出口）位于柱箱内的顶部（附图）安装顺序如下：①戴上干净的细纱手套，打开柱箱门，将φ5石墨垫和φ5柱螺帽套在内衬管固定接头上；将汽化室内衬管的细端插入固定接头细端，然后一起沿汽化室下端口，向上轻轻插至汽化室顶部，旋紧螺帽。用力不要太大以免挤碎内衬管。②将活化好的色谱柱装上柱螺帽和石墨垫两端分别插入内衬固定接头和检测器，其顶部尽量不留间隙，旋紧柱螺帽。在旋紧汽化室端的螺帽时，要同时用板手卡住内衬管固定接头，以免跟着转动压碎玻璃内衬管。③清理柱箱内部多余物品并擦除表面污物。关闭柱箱门三、仪器安装7注意事项：①安装色谱柱一定要关掉电源开关和气源以免发生意外或碎屑飞入眼睛。②更换色谱柱时，一定等汽化室和检测器的温度降至室温。否则，容易烫伤或损坏接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。③石墨垫容易密封，在装柱时，柱螺帽不可旋压过紧，以免失去密封作用。4、地线连接为确保人身安全及仪器性能，仪器必须和大地可靠相连。用500×500×5的铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，保证土地温度。将埋设好的地线引入实验室。用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子，不可用仪器电源线中的地线代替。5、信号线连接从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口插入信号线，另一端接到数据处理系统。81、气路检漏①检测各路气体是否要求相符，气路连接是否完整。检查钢瓶是否固定，减压阀压力范围是否符合要求。②通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分（包括气路管部分）。气路接通后，打开气源，记录10分钟内的压力变化值。若压力明显下降，则说明了有漏气现象，此时可用检漏液进行检漏，（如没有检漏液可以用洗涤剂和水溶液代替。配制方法：在温水中加入少量的洗涤剂，搅拌时能起泡就可以了。）在系统保持一定的压力下，将检漏液涂在有可能漏气的地方，观察有无气泡鼓起。检漏中尽量少用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液泄入气路中污染系统。③打开仪器前上盖板，将左侧竖板上相应的气路螺母松开，把气路管取下，用盲堵头封闭，观察仪器气路箱面板上压力表压力指示，10分钟后若有明显下降，说明系统有漏气现象。注意：仪器启动前此项不是必须做的，只有确定系统有故障或更换气路部件方可进行此试验。④将检漏液涂在色谱柱结头连接处，如有气泡彭起，说明有漏气现象。注意事项：①仪器出厂前，所有的气路均进行了严格的气密性能试验，一般不会产生漏气现象。漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫（由于进样次数多了，针孔扩大降低了密封性能，应及时更换）等处。②FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点微漏，对仪器一般不会产生大的影响。2、通电前检查①拨动柱箱内风扇，检查转动是否平稳。检查地线是否接牢。②检查电流接线是否正确。③检查并熟悉仪器的整体结构、键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，并参照本说明书的有关章节，熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法。特别注意：GC-6892型气相色谱仪，如用氢气（H2）做气源，氢气进入仪器后，进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。如果开着氢气（H2）而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。四、系统检查91、气体流量调节气流量调节在气路控制面板上操作来完成，检测器的选择、量程、极性、电流、温度的设定均可由微机面板操作来完成。①检测器的灵敏度和稳定性随载气、辅助气及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、辅助气的流量。气路面板上各路稳压阀