LBE手册推荐铅铋腐蚀实验标准步骤

铅铋腐蚀实验标准步骤1.0版OECD2007背景已有实验数据分散，实验条件不一：温度：300℃-650℃腐蚀时间：100-10000h氧浓度：10-12%-饱和浓度测试材料：13种铁铬钢+11种镍基合金缺陷：不是每种实验条件都有充足的实验数据，也并不是所有的实验条件都被报道。结果是已有的大量数据并不能得到合理的解释。启示：发展标准的测试步骤需要大量系统的工作，但这之前可以取得一个大体上的共识。LBE和铅中腐蚀实验测试包含：样品的设计和安装、实验系统的设计、实验条件的控制和监视、腐蚀损伤的测量和评估。为了保证实验结果的真实性，以下实验参数应该准确记录和报道：一、实验前的准备工作测试环境液态金属：LBE/Pb实验前后对LBE或者铅进行杂质测试和分析LBE或者铅的总质量测试材料化学成分热处理方式腐蚀产物类型机械性能和微观结构（比如硬度等）形状长度厚度质量表面处理：机械切割、研磨、电化学抛光等。试验样品表面应该处理成相对光滑和平整，并避免表面发生相变。▲样品标记应该可靠，避免实验过程中标记消失。二、实验条件液态金属环境下的材料相容性实验通常采取静态、热对流和强迫对流等手段进行研究。静态实验LBE或者铅的静态等温腐蚀实验装置，样品可以就是容器本身或者包含在容器中。不管哪种情况，容器和样品应该具有相同的化学成分，或者容器在液态金属环境中具有腐蚀惰性。设计小规模测试调查腐蚀趋势时，不同金属的相对表面积和液态金属的表面和体积比是一个关键参数。液态金属的体积应该保证高于浸没所有样品。一般，化学成分相差太大的材料不应该放在一起腐蚀去确定相对腐蚀情况。温度和氧浓度应该保持均匀，并且应该进行周期性的测量以监控和记录。静态腐蚀实验在给出实验条件下的腐蚀情况第一印象非常有效，并且有助于建立LBE/Pb环境下的腐蚀机制。但是在等温情况下随着时间的发展，溶解反应速率会随着材料表面的腐蚀产物浓度趋于饱和而减小。一定时间后，当达到平衡时溶解反应自然停止。动态实验热对流系统是最简单的非等温动态系统，利用它可研究溶解/沉积规律。加热一个封闭回路的一端并冷却另一端即可完成热对流平台搭建。热对流速度取决于热端和冷端的高度、温度梯度和流体的物性。热对流回路在运行完成后取出样品可以进行破坏性检查累积损伤情况，但是实用的热对流回路流速实际上最大才60mm/s，将其外推到运行系统中的高流速时是不确定的，因而其使用受到了限制。高流速的实验由电磁泵或机械泵驱动的强迫循环回路实现。不同的材料样品通常置于回路的热端，液态金属对流速的影响通过判断样品重量改变、力学性能、外形尺寸和微观结构来评估。最大腐蚀速率反映为温度和流速的函数。溶解/沉积的化学平衡受浸没于铅铋中的容器和样品的材料强烈影响。系统中的容器材料看其使用的金属和合金对测试结果有所影响。在动态条件下应该考虑的参数有：材料：回路所用钢材和实验样品的化学成分样品在回路中的详细位置腐蚀的相对源和汇（溶解/沉积）温度回路运行时的最高和最低温度回路温度分布和系统几何形状（腐蚀速率和温度的关系受回路几何形状影响）流速测试段的流速（流速太高，结构材料会发生侵蚀）时间推荐的测试时间区间是2000、5000、10000、15000h。基于材料和温度的原因，初始阶段会发生加速腐蚀，然后才达到一个稳定的状态，2000h往往是一个可信的时间区间。精确的动态测量应该有一定的时长以便于有效比较和预测分析。氧浓度氧浓度OCS（H2/H2OPb-gas）正是在一定的氧浓度下形成氧化物保护膜的，氧控制系统应该确保氧浓度处于所需状态。三、实验后处理分析发展共同的标准去量化LBE对材料的影响，对比较从不同的实验室得出的数据以及得出结论非常重要。通常观察到的腐蚀损伤和氧化膜都是不均匀的，往往同时存在溶解腐蚀区域和氧化保护区域。在这种情形下，单纯的重量测试分析会得出错误的解释，没有单独的一个方法对所有的情形都是可靠的。为了比较，需要综合利用重量分析、金相检查和未影响基体厚度测量。金相检查在不清除残余的LBE的情景下进行截面分析，观察氧化膜和溶解形态以及深度。对于氧化膜关注以下参数：厚度：多区域测量并取中间值结构：指出孔洞、硬度和依附情况等组成：指出钢基体中元素的富集和消失情况形貌：LBE渗透、剥落等，附上照片重量变化测量这种情况需要去除样品表面的残留LBE并且不损害样品表面、不损坏氧化层、不影响沉积物。清洗方法----确定温度下的水银浴和硅胶浴等，水银因有毒并不推荐使用。