高中化学奥林匹克竞赛辅导讲座：第18讲《化学实验基础》

-1-高中化学奥林匹克竞赛辅导讲座第18讲化学实验基础【竞赛要求】溶液配制（按浓度的精确度选择仪器）。重结晶及溶质、溶剂相对量的估算。过滤与洗涤（洗涤液选择、洗涤方式选择）【知识梳理】一、常用仪器及其使用方法1、反应容器（1）直接加热的仪器①试管适用于试剂用量极少的反应，也可用于溶解、气体的制取、净化和收集。试管可分为：普通试管和耐高温的硬质试管；一般试管和具支试管……等。试管必须用试管夹夹持或固定在铁架台的铁夹上加热。开始加热时，应注意受热均匀。②蒸发皿适用于蒸发和浓缩溶液，也可用于干炒固体物质。蒸发皿可直接加热也可放在石棉网上加热。用坩埚钳移动，在石棉网上冷却。③坩埚适用于灼热或熔融固体物质。坩埚可分为：瓷质坩埚、铁坩埚和石英坩埚。使用时应放在泥三角上直接加热。坩埚温度较高时，应用预热的坩埚钳夹持移动，放置石棉网上自然冷却。④燃烧匙适用于点燃的固体和气体反应。⑤燃烧管适用于高温下的固体和气体反应。（2）垫石棉网加热的仪器①烧杯适用于试剂用量较多的反应，也可用于溶解、结晶和配制溶液。在蒸发或结晶时，烧杯的上方应放置一个表面皿，防止液体飞溅或落入灰尘。②烧瓶适用于加热条件下、试剂用量较多、由液态物质参加的反应，也可用于蒸馏和气体发生装置。烧瓶可分为：圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、两口烧瓶……等。③锥形瓶适用于滴定反应。（3）不加热的仪器启普发生器适用于不需加热的固、液制备气体的反应。粉末状固体（或生成粉末状固体）不能用启普发生器。2、称量仪器（1）量筒一种粗量量器，适用于量取精确度要求不高的一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒，避免操作次数过多造成误差太大。量取液体时，使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水平。量筒不能加热或用于稀释溶液。-2-（2）移液管和吸量管移液管一般用于准确量取一定体积的液体。移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管。吸量管上带有分刻度。它们均是量出式量器，一般流出液体即为所标记的体积。两者使用方法相似。使用前，必须先将仪器洗净，然后用少量待吸液润洗三次，以保证被吸溶液浓度不变。用移液管吸取溶液时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，将移液管插入待吸液面下约1~2cm处。先把洗耳球内空气压出，然后把球的尖端紧接移液管上口，放松左手指，使溶液吸入管内。当溶液上升至刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，大拇指和中指拿住移液管标线上方。左手拿住盛溶液的容器，使容器倾斜45角，右手垂直地拿住移液管，使出口处移出液面，靠在液面以上的壁上，微微松动食指，当液面下降到与标线相切时，立刻按紧食指，使液体不再流出。把移液管移入准备接受溶液的容器中，仍然要保持出口尖端接触器壁，并使容器倾斜至与移液管垂直。然后抬起食指使溶液自由流下，待液面下降到管尖处，等15秒钟后，移出移液管。注意不要将留在尖端的少量残液吹出。因为在校正移液管体积时，没有把这部分液体计算在内。（3）滴定管滴定管是进行滴定分析时准确量取液体体积的量器。常用的滴定管容积为50mL和25mL，其最小刻度是0.1mL，在最小刻度之间可估计读出0.01mL，一般读数误差为±0.02mL。滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，碱式滴定管下端套有内装玻璃珠的橡皮管。酸式滴定管不能盛放碱性溶液，避免玻璃旋塞粘连，碱式滴定管不能盛放酸或氧化剂试液，避免试液与橡皮管发生反应而老化。滴定管在使用前必须检查是否漏水。如果是酸管漏水，需将活塞涂凡士林；如果是碱管漏水，则应检查橡皮管和玻璃珠是否完好。其次滴定管在使用前依次用洗液、自来水、去离子水清洗。洗净后再用少量滴定液润洗三遍。滴定管在使用时，将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，下端伸入锥型瓶口约1cm，锥型瓶下放一块白瓷板，便于观察溶液颜色的变化。用左手拇指、食指及中指控制活塞的转动，右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥形瓶。滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。滴定速度开始呈“见滴成线”，接近终点时，可改为一滴一滴加入，快到终点时，可微微转动活塞（或轻轻挤压玻璃球外的橡皮管），使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶中的水冲洗，摇匀。如此重复操作，直到刚刚出现达到终点时应有的颜色而不再消逝时为止。滴定管读数时应将滴定管从滴定管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其他手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。读数时，视线应从弯月面下缘实线的最低点相切。对于有色溶液（如KMnO4、I2等），其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。（4）容量瓶容量瓶是一种精密容器，其容许误差为±0.1mL（100mL容量瓶）用于配制一定物质的量-3-浓度的溶液。容量瓶使用之前应检查是否漏水。方法是注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿住瓶底，一手按住瓶塞把瓶倒立，观察瓶塞周围是否有水渗处，如不漏水，即可使用。用容量瓶配制溶液时，应先将固体试样或试剂放在烧杯中溶解，冷却后，再把溶液沿玻璃棒小心地转移到容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻棒放回烧杯中。然后用蒸馏水洗涤烧杯3~4次，洗液一并转入容量瓶中，当溶液盛至3/4时，应摇晃容量瓶使之初步混合。然后加蒸馏水至弯月面下缘与标线相切。盖好瓶塞，用以手的食指压住瓶塞，另一手的指尖托住瓶底边缘，不断转动，待气泡上升至顶部时，再倒转摇动。如此反复10次左右，使溶液充分混合均匀。容量瓶用毕后，立即洗净，并在瓶口与玻璃塞间垫以纸片。以防下次使用时，塞子打不开。（5）托盘天平（又叫台秤）台秤只能用于粗略的称量，能称感量为0.1g（载量为100g的台秤）。台秤一般使用方法：①称量前先调节零点，使天平保持平衡；②称量时应“左物右码”，根据称量物的性质，称量物可放在纸、表面皿或其它仪器中。用镊子夹取砝码。不能称量热的物质。③称量完毕，应将砝码放回砝码盒，游码拨至“零”处，两个称盘放在一侧。（6）分析天平分析天平是进行精确称量时最常用的仪器。常用的分析天平有空气阻尼天平、半自动电光天平、单盘电光天平等。它们在构造和使用方法上虽有所不同，但基本原理是相同的。它们的最高载重量为200g，感量为0.0001g。下面介绍实验中常用的半自动电光天平的构造和使用方法。①半自动电光天平的构造电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的，其构造如图18-1。②半自动电光天平的使用方法1）称前检查在使用条瓶之前，检查天平是否水平；升降枢是否关闭；圈码是否全部挂好；砝码是否完整无缺；圈码指数盘是否指在“000”位置；两盘是否空着；用毛刷清扫天平盘。2）调节零点调节零点时，先接通电源，在天平不载重的情况下，轻轻开启升降旋钮，这时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动，当投影稳定后，如果光屏上的刻线不与标尺的零线重合，可以通过调屏拉杆，移动光屏的位置，使刻线与标尺的零线重合，零点即调好。如果将光屏移到尽头后，刻线还不能与标尺的零线重合，则需调节平衡螺丝。3）称量方法先用台秤称物体的质量，然后把要称量的物体放在天平左盘的中央，把比粗称数据略重-4-的图18-1半自动电光天平砝码放在右盘中央，稍微打开升降枢，观察光屏上标尺刻度移动的方向。若光幕迅速向右移动（标尺刻度向左偏移），则表示砝码比物体重，应立即关好升降枢，减少砝码后再称量；若光幕迅速向左移动（标尺刻度向右偏移），表示砝码轻了，反复加减砝码至称量物比砝码重不超过1g时，再转动指数盘加减圈码，直到光屏上的标尺投影稳定后，读数并记录。4）读数与记录当光屏上的标尺投影稳定后，就可以从标尺上读出10mg以下的质量。如图18-2所示读数应为1.2mg。则物体的质量应等于砝码质量+圈码质量+1.2mg。读完数后，应立即关上升降旋钮。5）结束工作检查天平确已休止后，取出被称物。砝码依次放回盒内原来位置，关好边门，将圈码指数盘恢复到“000”位置，拔下电插销，罩上天平罩。3、分离、提纯仪器（1）漏斗短颈漏斗适用于固体和液体的分离、气体的吸收。长颈漏斗用于组装简易气体发生装置。（2）分液漏斗图18-2光屏标尺读数-5-适用于两种不相溶液体的分离，液可以用于组装气体发生装置。使用前应检查旋塞和塞子处是否渗漏。（3）洗气瓶适用于气体的干燥、净化和分离。长导管为进气导管。（4）干燥管用于气体的干燥或除去混合气体中的某些杂质气体，干燥管分球形、U形等。球形干燥管应大口进气、小口出气。所用干燥或除杂试剂为固体物质。（5）冷凝管用于蒸馏过程中冷凝沸点较高的液体。使用时冷却水应从冷凝管低处口进、高处口出，使冷凝效果最佳。4、贮存仪器（1）广口瓶适用于盛装固体试剂。分无色和棕色两种，见光易分解的物质应使用棕色瓶盛放，如硝酸银。广口瓶配有磨口玻璃塞。（2）细口瓶适用于盛装液体试剂。分无色和棕色两种。见光易分解的试剂应使用棕色瓶盛放，如硝酸、氯水等。细口瓶配有磨口玻璃瓶塞，装碱性液体时应换胶塞。（3）集气瓶适用于气体的收集、暂时贮存和与气体的反应。集气瓶瓶口磨平，盖好磨砂玻璃盖片以防漏气。（4）滴瓶用于盛装用量极少的液体试剂。使用时先挤捏胶头排除空气，再伸入液体试剂中吸取试剂。5、常用热源（1）直接供热①酒精灯实验室最常用的一般加热仪器。使用时酒精灯内装有酒精贮量一般为灯壶容量的1/3至4/5。点燃酒精灯应用火柴，不允许用点燃的酒精灯去点另一只酒精灯。加热时应使用外焰（温度最高）。熄灭时应用酒精灯帽盖灭，并在盖灭后把灯帽稍提一下，便于下次使用容易摘下灯帽。②酒精喷灯可作高温反应（灯焰温度可达到1100℃）或玻璃加工的热源。常用的座式喷灯使用时，灯座内加入不超过灯座容量4/5的酒精，拧紧旋塞不使漏气。先点燃预热盘里的酒精，使灯管内酒精蒸发。当预热盘内酒精接近烧完，灯管内酒精蒸气自行着火（或用火柴点燃）。调节空气进入量，获得稳定而高温的火焰。停止使用时，用木块覆盖燃烧的管口，调大空气进入量，火焰自动熄灭。拧松旋塞，将灯座内酒精蒸气放出。③煤气灯一种常用的加热仪器。外焰的温度可达1000℃以上。使用时先划火、后开气，-6-并调节煤气进量控制火焰大小；再调节空气的进入量使煤气正常燃烧，火焰分为三层呈浅蓝色为止。当煤气或空气的进入量调节不合适时，将会产生不正常火焰，此时应关闭煤气开关，重新划火、开气、调节进气量。停止使用时，关闭灯上煤气开关即可。6、固定、夹持和连接仪器固定、夹持和连接仪器有铁架台、铁圈、铁夹、三角架、泥三角、试管夹、坩埚钳、滴定管夹、漏斗架、橡胶塞、橡胶管、玻璃导管等。7、其它仪器其它仪器有角匙、镊子、胶头滴管、玻璃棒、研钵、水槽、干燥器、称量瓶、试管架、曲颈甑、接液管等。二、化学实验中常用的基本操作1、常用仪器的洗涤与干燥实验用过的仪器，必须即使洗涤干净、晾干（或烘干、吹干）以便备用或保存。（1）一般污物洗涤法适用于可溶性污物或油污。其洗涤的过程是：①用自来水刷洗；②用去污粉或洗涤剂刷洗；③用自来水冲洗；④去离子水清洗（仅对分析实验使用仪器）。（2）特殊污物洗涤法根据污物的化学性质，选用不同的洗涤方法。如：碳酸盐、KMnO4、MnO2、氢氧化物及铁锈——盐酸；铜、银等金属——稀硝酸；硫——煮沸石灰水；碘——有机溶剂；油污——热碱液或洗衣粉等。仪器洗净的标志是：内壁附着的水即不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。2、试剂及其取用常用的化学试剂根据其纯度不同，分成不同的规格。我国生产的试剂一般分为四级，如表18-1所示。表18-1常用的化学试剂的规格级别名称代号标签颜色适用范围一级优级纯GR绿色精密分析实验二级分析纯AR红色一般分析实验三级化学纯CP蓝色一般化学实验四级实验试剂LR黄色普通实验（1）固体试剂的取用①要用洁净的药匙取用，用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用，以免玷污试剂。②注意不要超过指定用量取药，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。③要求取用一定质量的固体试剂时，可把固体放在洁净的纸上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂放在表面皿上或玻璃容器内称量。④要求准确称