《煤质分析》第八、九节

第二章煤炭的检测第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法一方法提要二测定步骤三数据处理四精密度第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法一、方法提要先将煤样干馏，除去挥发物（如试样为焦炭则不需要干馏处理）。然后将其筛选分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率α（%），用其作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法二、测定步骤①如图2-9所示，将热处理后3~6mm粒度的试样加入反应管，使材料层高度达到100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片填充其余部分。②将装好试样的反应管插入反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂铑-铂热电偶插入热电偶套管。③通入二氧化碳，检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2~3min，赶净系统内的空气。第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法④接通电源，以20~25℃/min的速度升温，并在30min左右时将炉温升到750℃（褐煤）或800℃（烟煤、无烟煤），在此温度下保持5min。当气压在（101.33±1.33）KPa、室温在12~28℃时，以500mL/min的流量通入二氧化碳（如气压和室温偏离前述规定，应按规定进行校准），通入2.5min时用奥式气体分析器在1min内抽气清洗系统并取样。停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳浓度（若用仪器分析，应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳浓度）。第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法⑤在分析其他的同时，继续以20~25℃/min的速度升高炉温。每升高50℃按第④条规定保温、通二氧化碳并取气样分析反应后气体中二氧化碳浓度，直至温度达到1100℃为止。特殊需要时，可测定到1300℃。第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法三、数据处理①根据关系式（2-22）绘制二氧化碳还原率α（%）与反应后其他中二氧化碳含量（%）的关系曲线。100(100)100(100)(100)bVbV（2-22）式中------二氧化碳还原率，%；b-----------二氧化碳气体中杂质其他体积分数，%；V------------反应后气体中二氧化碳的体积分数，%；②根据测得的反应后气体中二氧化碳的含量V，从-V曲线上查得相应的二氧化碳还原率第八节煤炭、焦炭反应性的测定方法四、精密度任一温度下两次测得的值与反应性曲线上相应温度下的值的差值应不超过±3%。第二章煤炭的检测第九节烟煤胶质层指数的测定方法第九节烟煤胶质层指数的测定方法一方法提要二测定步骤三结果处理四精密度第九节烟煤胶质层指数的测定方法一、方法提要按规定将煤样装入煤杯中，煤杯放在特定的电炉内以规定的升温速度进行单测加热，煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层3个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从试验的体积曲线测得最终收缩度X。第九节烟煤胶质层指数的测定方法二、测定步骤①如图2-10所示准备工作就绪后，打开程序控温仪的开关，通电加热，并控制两煤杯杯底升温速度，即250℃以前为8℃/min，并要求30min内升到250℃；250℃以后为3℃/min。每10min记录一次温度。在350~600℃期间，实际温度与应到达温度的差不应超过5℃，在其余时间内不应超过10℃，否则，试验作废。第九节烟煤胶质层指数的测定方法二、测定步骤第九节烟煤胶质层指数的测定方法②温度达到250℃时，调节记录笔尖使之接触到记录转筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，画出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。③对一般煤样，测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始，到温度升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈山形或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2~4次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上的探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。第九节烟煤胶质层指数的测定方法④测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面（用手感有阻力为上部层面）。读取探针刻度毫米数（为层面到杯底的距离），将读书填入记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。第九节烟煤胶质层指数的测定方法⑤测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面（手感阻力明显加大为下部层面），将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢。在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。第九节烟煤胶质层指数的测定方法⑥根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特征，来确定测量胶质层上、下部层面的频率。当曲线呈“之”字形或波形时，在体积曲线上升到最高点时测量上部层面，在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面（下部层面，约每8~10mim测量一次）。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的最低点测量一次下部层面。当体积曲线呈山形、平滑下降形或微波形时，上部层面每5min测量一次，下部层面每10min测量一次。当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行。第九节烟煤胶质层指数的测定方法当体积曲线呈斜降形时（属结焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下），胶质层上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯底。遇此种情况时，可暂停20~25min，使层面恢复，然后以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面，并力求准确地探测出下部层面的位置。如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔7~8min测量一次，到620℃也应堵孔。在测量这种煤的上、下部胶质层层面时，应特别注意，以免探针带出胶质体或胶质体溢出。第九节烟煤胶质层指数的测定方法⑦当温度达到730℃时，试验结束。此调节记录笔使之离开转筒，关闭电源，卸下砝码，使仪器冷却。⑧当胶质层测定结束后，必须等上部砖垛完全冷却，或更换上部砖垛方可进行下一次试验。⑨在试验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路，烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。⑩如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则试验应作废。第九节烟煤胶质层指数的测定方法三、结果处理①曲线的加工及胶质层测定结果的确定取下记录转筒上的毫米方格纸，在体积曲线上方水平方向标出温度，在下方水平方向标出时间作为横坐标。在体积曲线下方，温度和时间坐标之间留一适当位置，在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的时间数据，按坐标在图纸上标出的上部层面和下部层面的各点，分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线。如层面曲线呈“之”字形，则应通过“之”字形部分个线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线。如图2-11所示。第九节烟煤胶质层指数的测定方法取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离（读准到0.5mm）作为胶质层最大厚度Y。如图2-11所示。取730℃时的体积曲线与零点线间的距离（读准到0.5mm）作为最终收缩度X。如图2-11所示。②取前杯和后杯重复测定的算术平均值，计算到小数点后一位，然后修约到0.5作为试验结果。第九节烟煤胶质层指数的测定方法四、精密度烟煤胶质层指数测定的重复性限见表2-14的规定。第九节烟煤胶质层指数的测定方法四、精密度