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M5000直读光谱仪M5000直读光谱仪M5000直读光谱仪介绍第二部分AES技术知识第一部分AES技术知识(AtomicEmissionSpectrometry,原子发射光谱分析)AES技术知识第一部分AES技术知识什么是AES?AtomicEmissionSpectrometry,原子发射光谱分析原子发射光谱分析法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱只能用来确定物质的元素组成与含量,不能给出分子的有关信息。通过谱线波长进行定性分析,通过谱线强度进行定量分析能量高能量低波长长波长短基态激发态1激发态2AES技术知识直读光谱仪的分析范围165nmto760nm(大部分元素集中在170~450nm之间)WavelengthShortLong可见光谱紫外光谱真空紫外光谱1mm10cms100cms1nm200nm400nm750nm低激发能量高激发能量火花型光谱仪使用谱线区域1000Km1Km10m0.001nmX-raysNearInfra-redFarInfra-redMicrowavesRadioFrequenciesEHF–SHF-UHFVHF-HF-MF-LF-VLFGammaRaysAES技术知识直读光谱仪的分析范围165nmto760nm(大部分元素集中在170~450nm之间)0100800nm640nm320nm50RelativeIntensity可见区165nm480nm700nm400nmNa589.0K760.7Hg546.1P177.5180.7C193.1P177.5S180.7200nm真空紫外区可在空气中传输Mn403.3Li670.7Be313.0Zn334.5Cr286.5紫外区AES技术知识火花光谱仪的分析元素H1He2Li3Be4B5C6N7O8F9Ne10Na11Mg12Al13Si14P15S16Cl17Ar18K19Ca20Sc21Ti22V23Cr24Mn25Fe26Co27Ni28Cu29Zn30Ga31Ge32As33Se34Br35Kr36Rb37Sr38Y39Zr40Nb41Mo42Tc43Ru44Rh45Pd46Ag47Cd48In49Sn50Sb51Te52I53Xe54Cs55Ba56Hf72Ta73W74Re75Os76Ir77Pt78Au79Hg80Tl81Pb82Bi83Po84At85Rn86Fr87Ra88Ac89Th90Pa91U92Np93Pu94Am95Cm96Bk97Cf98Es99Fm100Md101No102Lr103La57Ce58Pr59Nd60Pm61Sm62Eu63Gd64Tb65Dy66Ho67Er68Tm69Yb70Lu71发射类光谱仪常用元素周期表Lanthanides57-71AES技术知识直读光谱仪的工作过程将样品表面蒸发并进行离解将元素的原子进行激发元素原子释放光子收集光子将元素复合光进行分光测量元素光强将谱线光强数据转换成含量三个部分将复合光按波长分离开激发样品产生光子将分析谱线的强度转换为电信号分光系统激发光源探测系统AES技术知识直读光谱仪的工作过程3015按下激发按钮时间(秒)1020255冲洗预燃曝光氩气冲洗采集光谱数据对样品进行预处理将氧气冲洗干净开始激发稳定区低能量高能量激发开始开始分析分析结束稳定的等离子区激发停止AES技术知识光源的激发过程氩气在放电区形成低阻态离子柱?样品表面小区域被熔融气态蒸气进入等离子区进入等离子区的蒸气被高速电子离解成原子或离子原子或离子的核外电子从基态激发到激发态激发态的电子回到基态时,以光的形式放出能量放电结束,等离子区消失,等待下一次放电样品局部熔融离子导电区蒸发出的金属蒸汽最佳测量区(光谱背景较低)电极阳极低温区(光谱背景较高)阴极低温区(光谱背景较高)样品离解区(蒸馏)AES技术知识光源的能量密度样品电极高背景区(多重电离产生较强背景)适合测量放电区类火花放电区类电弧放电区等离子区+++高能量产生多重电离AES技术知识光源的温度分布样品电极采光区分析最佳点–信噪比最佳位置(BEC)+++分析间距(4mm)离子谱原子谱1mm2mm3mmoKx103121517火花光源温度分布(类电弧)(类火花)12000oK–低光强15000oK–中等光强–信噪比最佳17000oK–高光强0mm4mm样品电极高背景区(多重电离产生较强背景)适合测量放电区类火花放电区类电弧放电区等离子区+++高能量产生多重电离AES技术知识光源结构设计要求测量分析范围内的光阻断高背景的光谱和样品部分高干扰的激发光谱阻断电极部分的背景光谱氩气气路畅通,输出正压力-出气畅通样品极板氩气出气光谱仪入射光窗氩气输入分析入射光高压放电钨电极绝缘体光源AES技术知识为什么用氩气冲洗氩气是原子状态的气体–谱线简单惰性气体,不会与样品金属蒸气反应电离电位较低,易于形成等离子区氩气纯度高(99.9999%)氩气可以传输真空紫外光谱(200nm以下)P@178.3nmS@180.7nmC@193.1nm)低背景辐射连续背景低H氩原子的激发光谱空气(氮、氧)激发光谱分子谱带165nm800nm165nm800nm氩光谱连续背景高波长波长AES技术知识分光系统准直镜成像物镜棱镜长波段短波段感光板入射狭缝激发光源早期摄谱仪罗兰圆结构M5000直读光谱仪M5000直读光谱仪介绍第二部分传统直读光谱仪根源:解决之道:PMT(photomutipliertube光电倍增管)探测CCD(chargecoupledevice电荷耦合器件)探测通道固定,扩展性差体积大,功耗高-1kV高压供电,可靠性差固定波长采集,信息量少CCD的优点全谱测量1个像素相当于1个PMT,1片CCD就相当于几千个PMT灵敏度高,噪声小,更适合弱光探测体积小,像素窄,便于仪器的小型化无需负高压,数采系统简单可靠为什么要使用CCD全谱测量的优点Fe271.441Mo281.615Fe273.074全谱测量的优点Fe271.441Mo281.615Fe273.074给你更多……CCD全谱全谱测量的优点给你更多……CCD全谱分析元素多?分析范围大?需求有变化?高、低含量都有最好的分析能力不同基体选择最合适的分析谱线•这些您不用再担心!•我们还可以做到……全谱测量的优点给你更多……CCD全谱看得清仪器的漂移看得清光谱背景看得清谱线干扰谱线漂移校正离峰背景扣除•看得更清,所以做得更好……•这些我们看得更清……背景干扰谱线多峰拟合扣干扰背景线M5000直读光谱仪我们做的不仅仅只有这些M5000给你更多科技体验激发光源•放电波形固定•带有辅助间隙•放电不稳定•放电波形可调•无辅助间隙•放电稳定•放电波形固定•无辅助间隙•放电稳定国际一流国内先进国内主流全数字激发光源脉冲波形可任意扩展为不同的基体和元素,提供最佳的分析波形,让M5000表现更加出色全面激发安全保护高能预燃技术可编程脉冲全数字光源激发频率100~1000Hz双光室设计让长波和短波都具有最优的光学设计铝基分析时,可以配置单光室,降低客户成本免除复杂真空系统双光室设计的光学系统140nm~670nm光室充氩恒温自动控制单火花和延时采集01002001001505050相对强度高压引燃时间/微秒电容放电电流光谱背景离子线原子线延迟时间可设置避开放电强干扰区可采集单火花值或多火花均值从光谱采集上将背景干扰降至最低,有效提高常规分析和酸溶物分析精度智能全面的软件算法•光谱智能校正智能校正仪器漂移•干扰校正体系背景扣除,消除背景光谱干扰多峰拟合,降低光谱重叠干扰两种类型的干扰系数校正,系数自动计算•完善的类型曲线多套标样建线,普适性更强•智能的类别校正方式一次校正多条曲线,使用成本低以客户为中心分析软件先进易用M5000直读光谱仪小型台式性能优异一机全能极低功耗长702mm,宽603mm,高425mm,重量约80kg兼备大型直读光谱仪的优异金属元素分析能力及小型光谱仪的方便节能特性,满足应用需求的同时大大降低运行维护成本能够测定金属分析行业需要分析的所有元素,特别是能够实现150nm以下波长元素的测定。仪器功能扩展只需根据需要选配相应工作曲线,无需更改硬件配置激发时最大功率400VA,待机平均功率100VA,大大小于国内其他直读光谱仪(2~3)KW的功率,节能环保还有更多……M5000直读光谱仪全面高速安全灵活•最新DSP数采系统•高速以太网传输•激发安全保护•系统自诊断•数据管理完善•可方便查询•工厂预置曲线•可灵活扩展还有更多……M5000的表现-精密度低合金钢CSiMnPSNiCrMoV真实含量0.8530.7540.2580.0120.0140.4540.7690.4040.164仪器测量含量0.83100.77120.25750.01270.01320.45990.76300.41450.1662SD0.00970.00950.00190.00020.00060.00420.00180.00310.0016仪器RSD(%)1.17081.2440.74731.86134.45160.92610.23710.76781.0082TiAlAsBCuFeNbPbZn真实含量0.1750.1960.0530.00380.191基体0.0660.0110.03仪器测量含量0.17540.19320.05330.00350.193995.5850.06870.00980.0282SD0.00250.00270.00310.00020.00040.02800.00130.00030.0009RSD(%)1.46081.40875.83217.8610.24940.02931.89753.10453.3417M5000的表现-精密度铸铁CSiMnPSNiCrMoV真实含量2.623.430.1820.5470.00434.462.931.90.034仪器测量含量2.62363.39520.17040.55190.0054.53072.91611.89070.0366SD0.01500.02080.0010.00560.00040.02250.00790.01380.0004仪器RSD(%)0.57230.61240.58441.02247.3240.4960.27180.73141.0906TiAlAsBCuFeMgNb真实含量0.1560.1150.00320.00340.062基体0.1370.0023仪器测量含量0.15990.11450.00320.00310.063483.3940.14040.0018SD0.00280.0010.00010.00020.00030.02470.00590.0002仪器RSD(%)1.73810.87254.36655.97090.46740.02964.164111.171M5000的表现-稳定性日期-时间CSiMnPSNiCrCu05/20-15:20含量0.05660.64110.65180.00490.026110.42615.5350.155505/20-20:13含量0.05480.64040.65820.00490.027310.4515.630.1562计算偏差0.00190.00070.0070.00010.00120.0270.0980.00105/21-10:59含量0.05810.63420.64460.00570.028410.37115.4790.1541计算偏差0.00150.0070.0070.00070.00230.0550.0560.00105/21-18:54含量0.05440.63830.66160.00530.026410.48815.5830.1569计算偏差0.00230.0030.010.00040.00040.0620.0480.001405/23-14:00含量0.05840.60920.65020.00420.025810.34115.510.1534计算偏差0.0017
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