模块实验

模块实验分析部分江银枝高丽萍实验项目设置原则•通过实验了解工业分析的任务、目的•培养学生全分析的概念•正确理解分析化学的任务、目的（不仅是化学、也是方法学和管理学）实验一L-苯丙氨酸的鉴定、检查与含量分析方法建立于评价（质量体系的建立与方法论证）实验简介所以建立其其原料及成品的质量体系与分析方法是必要的。L-苯丙氨酸人体八种必需的氨基酸之一氨基酸输液和复合氨基酸制剂的主要成分，其含量的高低是衡量氨基酸片质量的重要指标是苯丙氨苄、甲酸溶肉瘤素等氨基酸类抗癌药物的中间体，也是生产肾上腺素、甲状腺素和黑色素的原料。实验目的•掌握原料药和成品药的药物分析•掌握《药典》的查找与使用•掌握方法建立与方法评价•巩固统计处理在分析化学中的应用试剂•L-苯丙氨酸（药用级、分析纯）、氨基酸片、甲醇（分析纯、色谱纯）、水（高纯水、蒸馏水）、硝酸铅、硫酸鉄铵、KSCN、硫酸、氯化钡、KBr（光学纯）、硝酸银、氯化钠、卡尔费休试剂、磷酸、甲基紫、醋酸、醋酐；没有特殊说明均为分析纯。仪器•HPLC、毛细电泳仪、马弗炉、真空烘箱、微量水分测定仪、电炉、紫外光谱仪、红外波谱仪、核磁共振仪、旋光仪；玻璃器皿。药物分析流程药物分析确定其质量体系和方法体系鉴定，简单理解就是定性分析（利用物理化学性能进行化合物组成结构的确定）yesNO不合格检查，主要是杂质的限量检普通杂质：水分、溶剂残留、重金属、氯化物、硫酸盐、残渣特殊检查：由于生产过程引入的杂质yesNO纯度分析不合格NO，不合格Yes，使用，商品流通实验内容•参照《药典》及相关文献制定其质量体系；（鉴定、检查和纯度分析的指标及方法选择）•鉴定：学时1天1、掌握常规的鉴定方法；2、利用红外、核磁、旋光、官能团的化学性质等进行L-苯丙氨酸的鉴定；•检查：（学时4天）1、掌握一般检查与特殊检查项目的方法；2、利用真空干燥法进行干燥失重；3、利用卡尔费休法进行微量水分测定；4、利用硫酸碳化马弗炉灼烧法进行灼烧残渣测定；5、利用目视比浊法，Ag+与Cl-生成白色胶状沉淀，其导致的浊度与生成的胶状沉淀的量成正比，进行氯化物的限量检；Ba+与SO42-生成白色晶形沉淀，其导致的浊度与生成的晶形沉淀的量成正比，进行硫酸盐的限量检；重金属与SO42-生成黄到褐色胶状沉淀，其导致的浊度与生成的胶状沉淀的量成正比，进行重金属的限量检；6、利用目视比色法，进行铁盐的限量检；7、了解工业-苯丙氨酸的制备方法，利用薄层层析进行特殊杂质的限量检。•纯度（学时5天）•1、掌握非水滴定的原理，利用非水滴定进行原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定；•2、掌握反相色谱、离子对色谱的原理，利用HPLC进行原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定（进行方法建立与方法评价）；•3、掌握分光光度法的原理，利用UV分光光度法进行原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定（进行方法建立与方法评价）；•4、用统计的方法进行三种方法的评价，为原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定建立合适的方法。实验二工业废水的检测及净化实验简介•21世纪的水处理科技是水质科学的核心内容。由于水资源的世界性严峻形势，21世纪将成为水处理科技得到迅猛发展的时代。水处理或水纯化的方案的确定需要水质分析的结果，基于这一点设计水质分析与纯化实验项目。实验目的•掌握各种水质标准与污水排放标准；•掌握水质分析项目及方法；•掌握水处理的一般方法•巩固基础实验技能并具有综合解决问题、分析问题的能力。试剂•标准缓冲、硫酸、盐酸、氢氧化钠、甲基橙、酚酞、钠氏试剂（氯化汞，碘化钾）、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠、碳酸钙、六次甲基四铵、硫化钠、三乙醇胺、EBT（铬黑T）、甲基红、2-萘酚、淀粉、钼酸铵、柠檬酸铵、氯仿、高锰酸钾、重铬酸钾、Vc、过硫酸钾、磷酸氢二钠、硝酸铅、硝酸、二苯硫腙、安水、氯化铵、亚硝酸钠、磺胺、草酸钠、硫酸亚铁按、硫酸银、硫酸亚铁、蒸馏水、去离子水等，均为分析纯。仪器•酸度计、分光光度计、原子吸收光度计、离子色谱、气相色谱、层析柱，各种玻璃仪器一般检查（3天）•酸碱度(先进行pH测定判断酸碱性，然后选择标准酸或标准碱溶液进行酸碱滴定，计算其酸度或碱度）；•硬度（络合滴定）；•氯化物测定（莫尔法沉淀滴定）•COD测定（先进行Cl-测定，按照其浓度选择测定COD的方法：高锰酸钾或重铬酸钾法）；•阴离子测定（利用COD值过高，选择过硅胶小柱或活性炭小柱除有机质，然后利用外标法进行Cl-、SO42-、PO43-、NO3-等测定）；•固体残留物（蒸发称重）；特殊项目（4天）•三氮分析：利用钠氏比色法进行氨氮测定；利用重氮偶联2-萘酚显色分光法进行亚硝氮的测定；离子色谱进行硝酸氮的测定）•总P分析：（钼酸铵显色分光）；•重金属分析：萃取分光和原子吸收；•有机物分析：利用水蒸气蒸馏进行水中酚的测定，利用GC-ECD进行卤代烃的分析。给出水质报告单，判断其排放标准及能否排放水质报告水质净化（3天）•1、依据二级排放标准制定其净化操作并执行•2、依据应用水标准制定其净化操作并执行•3、依据纯净水准制定其净化操作并执行给定硅藻土、活性炭、硅胶、常规的酸碱、纳滤膜（水系和有机系）、氢型离子交换树脂和氢氧根型离子交换树脂。需要中间过程控制。