分光光度法-(九)氰化物(环境监测岗专业考试)

(九)氰化物分类号：W6—8一、填空题1．根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB／T7486—1987)，样品采集后，如果不能及时测定，必须将样品存放在约℃的暗处，并在采样后h内进行样品分析。①答案：4242．根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB／T7486—1987)，预蒸馏时一般用10m1％的NaOH溶液作为吸收液。当水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用％NaOH溶液作为吸收液。①答案：143．异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物，用10mn2比色皿于nm波长处测量吸光度，其最低检出浓度为mg／L。③答案：6000.001二、判断题1．氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中，这些氰化物可作为总氰化物和氰化物分别加以测定。()①答案：正确2．测定水中总氰化物时，若样品中含有大量亚硝酸根离子，将不干扰测定。()①答案：错误正确答案为：干扰测定。3．水中氰化物主要来源于生活污水。()①答案：错误正确答案为：水中氰化物主要来源于小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放的废水。4．水中总氰化物是指在水样中加入EDTA且在碱性条件下蒸馏能形成氰化氢的氰化物。()①答案：错误正确答案为：是指在磷酸和EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。5．若水样中含有大量硫化物干扰氰化物测定，可先加入NaOH固定剂，然后再加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末。()①答案：错误正确答案为：应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，形成硫化物沉淀后，再加氢氧化钠固定。6．根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB／T7486—1987)，在对测定总氰化物水样进行预蒸馏时，应在蒸馏瓶中先加入10m1H3PO4，再迅速加入10m110％的Na2EDTA溶液。()①答案：错误正确答案为：应先加入10m110％Na2EDTA溶液，再迅速加入10mlH3PO47．易释放氰化物是指在pH=8的介质中，在硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。()②答案：错误正确答案为：在pH=4的介质中。8．某一含多种重金属的含氰废水，分别用磷酸-EDTA和酒石酸—硝酸锌两种方法预蒸馏，测定馏出液中氰化物，其结果是前者比后者含量高。()②答案：正确９．试银灵指示剂的配制方法是：称取0.02g试银灵溶于100m1水中，贮于棕色瓶中置暗处保存。()②答案：错误正确答案为：溶于100m1丙酮中。10．异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时，显色温度不需要控制。()②答案：错误正确答案为：对显色温度应进行控制。11．测定水中氰化物的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，仅适用于饮用水、地表水，不适用于生活污水和工业废水中氰化物的测定。()③答案：错误正确答案为：适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。12．异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时，吸取10.00ml馏出液于25ml具塞比色管中，然后加入5ml(1+1)H3PO4，使之呈弱酸性后，再加入其他试剂显色。()③答案：错误正确答案为：应在25m1具塞比色管待测样品中，加入5m1磷酸二氢钾溶液，使之呈弱酸性。三、选择题1．根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB／T7486—1987)，加热蒸馏时向水样中加入磷酸和Na2EDTA是为了。()①A．保持溶液的酸度B．络合氰化物C．使络合氰化物离解出氰离子答案：C2．根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB／T7486—1987)，水样中加入磷酸和EDTA，在pH＜2的介质中加热蒸馏，所测定的氰化物是。()①A．易释放的氰化物B．总氰化物C．游离氰化物答案：B3．测定水中易释放氰化物时，加热蒸馏在pH为的介质中、硝酸锌存在下进行。()②A．2B．4C．7D．12答案：B4．废水中少量油类对测定氰化物无影响，中性油或酸性油浓度大于40mg／L时干扰测定，可以力口入相当于水样体积的％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。()②A．10B．20C．40D．50答案：B5．根据《水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定》(GB／T7487—1987)，若水样中含有大量亚硝酸根离子时，干扰氰化物的测定，可加入适量的使之分解。()②A．氨基磺酸B．抗坏血酸C．KMnO4D．H2O2答案：A6．异烟酸—巴比妥酸光度法测定水中氰化物的原理是：在条件下，水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而生成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成紫蓝色化合物，于600nm波长处测量吸光度。()③A．弱碱性B．弱酸性C．中性D．酸性答案：B四、问答题1．何谓水中总氰化物?都包括哪些氰化合物?①答案：水中总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(多为碱金属、碱土金属和铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(有锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，但不包括钴氰络合物。2．测定某一废水的总氰化物(如焦化厂洗气水)，水质色度深且含有大量硫化物、焦油、甲醛、苯系物和挥发酚(＜100mg／L)，为保证分析结果的准确，应如何去除这些干扰物质?①答案：首先调节水样pH至中性，加入CHCl3或正己烷、异辛烷短时萃取以除去油类，立即调节水相的pH至11，加入适量PbCO3或CdCO3粉末，振摇后静置片刻，过滤去除硫化物。滤液中加入适量AgNO3，再加入Na2EDTA用H3PO4调节pH＜2，加热蒸馏，即可除去甲醛和色度及部分硫化物的干扰。3．氰化物为剧毒物质，测定后的残液应如何处理?①②答案：氰化物的稀溶液可加入NaOH调至pH＞10，再加入KMnO4(以3％计)，使CN-氧化分解，分解后的溶液可用水稀释后排放。4．何谓水中易释放氰化物?其中包括哪些氰化合物?②答案：在Ph=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。5．易释放氰化物与总氰化物的蒸馏方法有何不同?馏出液用什么吸收?①②答案：在水样中加入酒石酸-硝酸锌，在pH=4的条件下，蒸馏出的是易释放氰化物。在水样中加入磷酸和Na2EDTA，在pH＜2的条件下，加热蒸馏出的是总氰化物。馏出液均用1％的NaOH溶液吸收。6．测定含氰化物的水样时，如何检验和判断干扰物质硫化物是否存在?①答案：取1滴水样或样品放在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明水样中有硫化物(硫化铅)存在。7．试比较各种测定水中氰化物方法的最低检出浓度、检测上限及适用范围。①②③答案：(1)硝酸银滴定法最低检出浓度为0.25mg／L，检测上限为100mg／L；(2)异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检出浓度为0.004mg／L，检测上限为0.25mg/L；(3)吡啶—巴比妥酸比色法最低检出浓度为0．002mg／L，检测上限为0.45mg/L；(4)异烟酸—巴比妥酸光度法最低检出浓度为0．001mg/L(5)催化快速法最低检出浓度为0.02mg／L，检测上限为0.5mg／L。方法(1)适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水；方法(2)～(4)均适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定；方法(5)适用于突发性氰化钾(钠)污染事故现场的快速定性和定量测定。8．蒸馏易释放氰化物时，常见的干扰物质有哪些?怎样排除干扰?②答案：常见的干扰物质有：活性氯、硫化物、亚硝酸根、脂肪酸及可蒸馏出的有机物或无机还原性物质，碳酸盐及大量的油类。(1)活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除：(2)若样品中含有大量硫化物，需调节水样Ph＞11，加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末形成硫化物沉淀，过滤，沉淀物用0.1mol／L的NaOH洗涤，合并滤液和洗涤液待蒸馏测定；(3)若样品中含有大量亚硝酸根离子，可加入适量的氨基磺酸分解，一般每毫克亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺酸；(4)中性油或酸性油大于40mg／L时于扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取去除；(5)若水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠，蒸馏时可用4％的NaOH溶液作吸收液。五、计算题1．用硝酸银滴定法测定水中氰化物，已知样品中氰化物含量高，取50.00ml水样，加入150m1蒸馏水蒸馏，接收馏出液100ml，取10.00ml滴定，测得数据如下：滴定空白溶液消耗AgNO3溶液0．08m1，滴定水样消耗AgNO3溶液3.82ml，AgNO3溶液浓度为0.0137mol/L，试计算水样中氰化物的含量。①答案：2．用异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物。取水样200ml，蒸馏得馏出液100ml。分取3ml比色测定，测得样品吸光度为0.406，同时测得空白样品吸光度为0.005，标准曲线回归方程为y=0.1383x＋0.001，试求水中氰化物的含量。①②答案：由标准曲线得：m=2.93μgm0=0.03μg参考文献[1]水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB／T7486—1987)．[2]水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB／T7487—1987)．[3]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[4)《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：谢莲英审核：徐晓力邢建池靖