SEM扫描电镜

电子显微分析马拥军13689689969分析测试中心综合楼1-99Email:[e-mail]2020/2/262分析测试中心电子显微分析1、电子显微镜的发展历程2、电子与固体的相互作用及原理3、电子光学及电镜的像差4、扫描电子显微镜的基本功能5、透射电子显微镜的基本功能6、电镜样品的制备方法分辨率（Resolution）1、电子显微镜的发展历程2020/2/263分析测试中心2020/2/264分析测试中心TheoreticalresolutionofopticalmicroscopeNAnd61.0sin61.0:wavelengthofthelightn:refractiveindexofthemediumbetweentheobjectandtheobjectivelens:semi-angleNA=nsin:numericalaperture=d;NA=d2020/2/265分析测试中心Forglasslens:~90º，sin~0.95.Whenthemediumisair,n=1,theresolutionis21~95.0161.0dWavelengthofvisiblelight:4000—8000ÅResolutionofopticalmicroscope~2000ÅToimprovetheresolution,useshortwavelength!X-ray:wavelengthis~Å,butcannotbefocused.Electron:wavelengthis~10-2Å,canbefocused!2020/2/266分析测试中心WhenacceleratingvoltageV500Volts,thevelocityofelectronismuchsmallerthanthespeedoflight,mm0(massofstaticelectron,9.10910-31kg).soVeVmhvmhmvh25.122002020/2/267分析测试中心mvh221mveVFormostTEM,Visabout100-200kV,thevelocityoftheelectronsbecomesgreaterthanhalfthespeedoflight!Relativisticeffectsshouldbetakenintoaccount.202cmmceV2201cvmm)101(25.12)21(26200VVcmeVeVmh2020/2/268分析测试中心From21~sin61.0ndTheoreticresolutionofelectronmicroscopeshouldbe~0.02ÅInpractice,resolutionofelectronmicroscopeis~1-2Å.2020/2/269分析测试中心电子显微镜的发展历程1898年电子的‘发现’（J.J.Thomason)1924年德布罗意（deBroglie）提出物质粒子的波动性假说＝h/p1926年布施提出电子可以在电磁场中可以偏转。1927年DavissonandGerme;ThomasonandReid分别独立进行了电子衍射实验，证明了电子的波动性和deBroglie的电子波波长公式电子穿过金属薄膜时产生的衍射图象2020/2/2610分析测试中心电子显微镜的发展历程1932年Knoll和Ruska建成了第一台透射电子显微镜（放大倍数17.4)Ruska为此获1986年NoblePrizeM=17.4M=4.8M=17.4鲁斯卡（ErnstRuska，1906-1988）1932年造立式电镜，分辨率首次超过光学显微镜1929年制造第一台电子放大镜1931年制造第二台电子显微仪器ComparisonofElectronmicroscopewithopticalmicroscopeElectronmicroscopeOpticalmicroscopeIlluminationsourceelectronVisiblelightMediumVacuumairWavelength0.0589(20kV)~0.00687(1MV)7600(visiblelight)~2000(UV)LensmagneticglassMagnification1,000,000-1,500,000x~1000xFocusElectromagneticcontrol,computercontrolMechanicaloperationContrastmass-thickness、diffraction、phase、Z-contrastAbsorption、ReflectionResolutionPoint1-3Å，line0.5-2Å2000(visiblelight),1000(UV)Samplepreparationcomplexsimple2020/2/2613分析测试中心2020/2/2614分析测试中心2、电子与固体的相互作用及原理SecondaryElectrons(SE)GrowthstepBaTiO35mSEimagePrimary2020/2/2615分析测试中心BackscatteredElectrons(BSE)Primary2020/2/2616分析测试中心17CharacteristicX-ray2020/2/26分析测试中心2020/2/2618分析测试中心19AugerElectrons2020/2/26分析测试中心20SchematicillustrationofCL2020/2/26分析测试中心212020/2/26分析测试中心2020/2/2622分析测试中心物理信号产生深度产生广度用途分辨率仪器俄歇电子10Å等于电子束作用面积表明形貌和成分像10-100Å俄歇电子谱仪二次电子100Å约等于电子束形貌像、结构像30-100Å扫描电镜背散射电子较大大于电子束形貌像、成分像50-2000Å扫描电镜电子探针吸收电子电子穿透深度大于电子束形貌像、结构像1000-10000Å扫描电镜电子探针透射电子形貌像、结构像1.4-100Å透射电镜特征X射线略小于电子穿透深度大于电子束元素定量、定性分析、元素面分布像电子探针阴极荧光大于电子穿透深度远大于电子束晶体缺陷、杂质元素分布像、晶体发光3000-10000Å扫描电镜电子探针2020/2/2623分析测试中心静电透镜静磁透镜3、电子光学及电镜的像差ShortmagneticlensisusedinelectronmicroscopeShortmagneticlenscanfocus(convexlens)canmagnifythetrajectoryofelectronrotatesHvFethetrajectoryofelectronrotates2020/2/2625分析测试中心电子显微镜的像差Lensinelectronmicroscope(magneticlens)isnotasperfectastheopticallens.Ithasaberrations.Therearetwotypesofaberration(像差）Monochromaticaberration（几何像差）sphericalaberration（球差）Astigmatism（像散）Distortion（畸变）Chromaticaberration（色差）2020/2/2626分析测试中心Sphericalaberration2020/2/2627分析测试中心球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。Sphericalaberration2020/2/2628分析测试中心球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。SphericalaberrationTheradiusofthediskofleastconfusionis3ssCwhereCsisthesphericalaberrationcoefficientandisthesemi-angle.InmostTEMsCsisabout3mm,butinhighresolutionTEMmaybewellbelow1mm.2020/2/2629分析测试中心2020/2/2630分析测试中心Astigmatism（象散）像差是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。Astigmatism（象散）Softironpolepiecesisnotcylindricallysymmetrical.ThesoftironmayalsohavemicrostructuralinhomogeneitieswhichcauselocalvariationsinthemagneticfieldstrengthTheaperturesintroduceintothelensmaydisturbthefieldiftheyarenotpreciselycenteredaroundtheaxis.Iftheaperturesarenotclean,thecontaminationchargesupanddeflectsthebeam.2020/2/2631分析测试中心Astigmatism2020/2/2632分析测试中心Distortion2020/2/2633分析测试中心Chromaticaberration2020/2/2634分析测试中心色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的日光透过三棱镜后的色散现象2020/2/2635分析测试中心ChromaticaberrationTheradiusofthediskcausedbythechromaticaberrationisccErCEwhereCcisthechromaticaberrationcoefficientofthelens,Eistheenergylossoftheelectrons,Eistheinitialbeamenergy,andisthesemiangle.Comparisonofaberrationssphericalaberrationhasthelargesteffect,difficulttocorrectunlesstousenewlydevelopedCscorrectorastigmatismcanbecorrecteddistortioncanbecorrectedchromaticaberrationcanbecorrected2020/2/2637分析测试中心Cscorrectorconsistofaseriesoftwohexapoleandtwotransferlensesdoubletslocatedbetweentheobjectiveandfirstintermediatelensesinthemicroscopecolumn.TheCscorrectornullstheCs.CscorrectorforTEM2020/2/2639分析测试中心2020/2/2640分析测试中心2020/2/2641分析测试中心1.2MeVZeissCsTEM2020/2/2642分析测试中心HitachiTEMJEOLTEM/STEM2020/2/2643分析测试中心NionSuperSTEMFEITITANJEM-2010FmicroscopewithCscorrectorinstalledCs-correctedTEMimprovestheresolutionby2relativetoaCs-uncorrectedTEM.2020/2/2645分析测试中心4、扫描电子显微镜的基本功能扫描电镜电子枪；透镜系统；样