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磺基水杨酸测铁实验目的实验原理仪器及试剂实验步骤注意事项实验目的1、巩固吸光光度法的基本理论2、学会找最大吸收峰,最大吸收波长3、了解uv-1801的工作原理及使用方法4、学会数据处理的基本方法5、提高团队合作能力实验原理Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在PH=8~11的氨性溶液中该配合物为黄色,且其溶度服从朗伯-比尔定律。可以固定溶液溶度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长,固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,找出工作曲线。根据相同条件下未知液的吸光度,可以知道未知液的溶度。仪器及试剂仪器uv-1801T6UV1800烧杯容量瓶(100mL10个)移液管(10mL)洗瓶胶头滴管试剂铁标溶液(10ug/mL)磺基水杨酸(25%已配好)氨水(1:1)实验步骤一、准备工作1、清洗容量瓶、烧杯、移液管以及玻璃器皿清洗容量瓶清洗容量瓶清洗移液管2、配制10ug的铁标溶液、未知样以及1:1的氨水1:1氨水的配制先准备两个的烧杯(其中一个250mL),将250ml的烧杯里装100ml的水,然后倒入氨水直至200ml刻度线,用玻璃棒搅拌,盖好玻璃器皿ConceptConceptconceptConcept倒100ml水倒100nl氨水配好盖好玻璃盖用玻璃棒搅拌10ug的铁标溶液配制从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液中用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移到100mL的容量。然后稀释到刻度线。润洗移液管移取铁标移取铁标到容量瓶中稀释好的铁标滴至刻度线将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、(5ml、5ml--未知样)至8个100ml的容量瓶中移取铁标到8个容量瓶中移好铁标的8个容量瓶再将配制好的25%磺基水杨酸溶液各吸至8个铁标的容量瓶中移取磺基水杨酸之后变成紫色移取磺基水杨酸用胶头滴管将1:1的氨水滴至8个铁标溶液到黄色再过量1ml,然后稀释到刻度线,摇匀,贴上标签滴氨水之后的颜色变化过程二、测量接通电源,打开电脑,打开uv-1801的开关,连接电脑,连接成功,初始化成功,会出现5个ok,然后预热20min。开关连接电脑连接成功预热20min之后,打开暗箱盖子,先用蒸馏水把比色皿冲洗,再用铁1和其他任意五个铁标把比色皿润洗三遍,然后放在第一格和第二格,关闭暗箱盖子点电脑上的“光谱(波长)扫描”——仪器(设置换灯点)360nm——参数(波长范围200-350、光度范围0-1、取样间隔0.1)——测量(拉入参比、样品拉入光路(先拉再按确定)——测量完毕,吸收峰会出来,找出最大吸收峰-422.5设置换灯点设置波长范围、测量方式、光度范围、取样间隔测量拉入参比拉入参比的动作拉入样品拉入样品的动作测量完毕找出最大吸收峰422.5比色皿的配套性拿出第二格的溶液换成铁1(空白),点电脑上的“定量分析”——参数(波长-422.5、仪器(设置幻灯点)360nm——光度测量——参数(测量方式T%、波长422.5-修改-确定——波长定位422.5——测量(拉入参比、样品拉入光路(先拉再按确定)润洗比色皿第一步:光度测量第二步:设置换灯点第三数步:设置参数第四步:波长定位测量结果皿差点电脑上的“光度测量”——仪器(设置幻灯点)360nm——光度测量——参数(测量方式Abc、波长422.5-修改-确定——波长定位422.5——测量(拉入参比、样品拉入光路(先拉再按确定)皿差的测量结果打开暗箱盖,把第二格的溶液铁1拿出来倒在废液烧杯,换成铁2,(要先用铁2润洗3遍),点电脑上的“定量分析”——仪器(设置幻灯点)360nm——参数(测量方式T%、波长422.5-修改-确定——波长定位422.5——测量(拉入参比、样品拉入光路(先拉再按确定),数据就会出来测量的第一个结果打开暗箱盖子,把第二格的比色皿拿出,铁2溶液倒在废液烧杯里,换成铁3(要先用铁3润洗3遍),放入第二格,按“测量”,会出现“请将样品拉入光路”的字样,不要拉,直接按确定就行,其他铁4、5、6,测量方法如上,溶度自己算出填上测完铁6之后,把鼠标点在坐标那,按右键,就会出现定制坐标,设置坐标,横坐标为吸光度,纵坐标为浓度,再点一下拟合,坐标就出来了设置坐标把鼠标点到未知样的吸光度格,测未知样1和未知样2,测量方法同铁标溶液测量方法相同,绘制坐标方法也一样,到时溶度就会自动出现未知样定制坐标未知样的吸收曲线注意事项取放比色皿时,手要拿毛玻璃面,比色皿盛放的溶液能超过其高度的4/5比色皿放入比色皿架中时,应使透光玻璃面通过光路当溶液不小心溢出比色皿外壁时,应用洗瓶冲洗每台仪器有所配套的比色皿,不能与其他仪器单个调换擦拭比色皿外壁时应顺一个方向比色皿要先用蒸馏水冲洗,再用待测溶液冲洗2~3遍
本文标题:磺基水杨酸测铁
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