气相色谱-2012-03-20

GasChromatography气相色谱法进样系统进样系统是将气体、液体或固体溶液试样引入色谱柱前瞬间气化、快速定量转入色谱柱的装置。内容概要§进样系统组成1.进样器（注射器针进样、阀进样）2.气化室§进样方式进样方式1.针进样（液体进样）2.阀进样（空气进样）3.其他进样（顶空进样、吹扫捕集、热脱附）②进样系统—针进样微量注射器②进样系统—自动进样自动进样器六通阀针进样—液体进样通常使用的液态样品进样技术有四种：1.分流进样2.不分流进样3.柱头进样4.程序升温进样分流进样分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一、减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二、可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。不足：1.不适合样品中痕量组分的分析。（只有1-5%的样品可以进入色谱柱。2.分析重现性不高（部分挥发性组分会损失掉）分流模式进样适合分析挥发性物质。3.分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。（在加热室中常常会发生待测物质的分解反应）不分流进样不分流式进样和分流式进样需要的设备相似，只是进样时没有分流。（吹扫）与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。直接进样：与无分流进样相似，没有分流系统（毛细管柱0.53mm）柱头进样柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。程序升温蒸发进样方式（PTV）PTV进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。进样方式的选择1.物质的性质。（热稳定性）2.物质的含量。（含量的大小50ppm，FID）3.物质的极性。（程序升温）阀进样阀进样主要用于气体进样。气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。其他进样方式顶空进样系统顶空进样器是用于固相微萃取或者液上进样，其主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。吹扫捕集进样系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。热解吸进样系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysisgaschromatographyPGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。气化室将液体试样迅速、完全气化。密封性好死体积小（降低柱外效应）热容量大对试样无催化效应