危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别

危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别Identificationstandardsforhazardouswastes-IdentificationforextractiontoxicityGB5085.3—2007代替GB5085.3—1996（发布稿）2007-04-25发布2007-10-01实施国家环境保护总局、国家质量监督检验检疫总局发布前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准是国家危险废物鉴别标准的组成部分。国家危险废物鉴别标准规定了固体废物危险特性技术指标，危险特性符合标准规定的技术指标的固体废物属于危险废物，须依法按危险废物进行管理。国家危险废物鉴别标准由以下七个标准组成：1、危险废物鉴别标准通则2、危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别3、危险废物鉴别标准急性毒性初筛4、危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别5、危险废物鉴别标准易燃性鉴别6、危险废物鉴别标准反应性鉴别7、危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别本标准对《危险废物鉴别标准－浸出毒性鉴别》（GB5085.3-1996）进行了修订，主要内容是：——在原标准14个鉴别项目的基础上，增加了37个鉴别项目。新增项目主要是有机类毒性物质。——修改了毒性物质的浸出方法。——修改了部分鉴别项目的分析方法。按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所、环境标准研究所。本标准国家环境保护总局2007年3月27日批准。本标准自2007年10月1日起实施，《危险废物鉴别标准－浸出毒性鉴别》（GB5085.3-1996）同时废止。本标准由国家环境保护总局解释。危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别1范围本标准规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准。本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生固体废物的浸出毒性鉴别。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB5085的本部分的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T298危险废物鉴别技术规范3鉴别标准按照HJ/T299制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表1中所列的浓度限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。表1浸出毒性鉴别标准值序号危害成分项目浸出液中危害成分浓度限值（mg/L）分析方法无机元素及化合物1铜（以总铜计）100附录A、B、C、D2锌（以总锌计）100附录A、B、C、D3镉（以总镉计）1附录A、B、C、D4铅（以总铅计）5附录A、B、C、D5总铬15附录A、B、C、D6铬（六价）5GB/T15555.4-19957烷基汞不得检出GB/T14204-938汞（以总汞计）0.1附录B9铍（以总铍计）0.02附录A、B、C、D10钡（以总钡计）100附录A、B、C、D11镍（以总镍计）5附录A、B、C、D12总银5附录A、B、C、D13砷（以总砷计）5附录C、E14硒（以总硒计）1附录B、C、E15无机氟化物（不包括氟化钙）100附录F16氰化物（以CN计）5附录G有机农药类17滴滴涕0.1附录H18六六六0.5附录H19乐果8附录I20对硫磷0.3附录I21甲基对硫磷0.2附录I22马拉硫磷5附录I23氯丹2附录H24六氯苯5附录H25毒杀芬3附录H26灭蚁灵0.05附录H非挥发性有机化合物27硝基苯20附录J28二硝基苯20附录K29对硝基氯苯5附录L302,4-二硝基氯苯5附录L31五氯酚及五氯酚钠（以五氯酚计）50附录L32苯酚3附录K332,4-二氯苯酚6附录K342,4,6-三氯苯酚6附录K35苯并(a)芘0.0003附录K、M36邻苯二甲酸二丁酯2附录K37邻苯二甲酸二辛酯3附录L38多氯联苯0.002附录N挥发性有机化合物39苯1附录O、P、Q40甲苯1附录O、P、Q41乙苯4附录P42二甲苯4附录O、P43氯苯2附录O、P441,2-二氯苯4附录K、O、P、R451,4-二氯苯4附录K、O、P、R46丙烯腈20附录O47三氯甲烷3附录Q48四氯化碳0.3附录Q49三氯乙烯3附录Q50四氯乙烯1附录Q注1：不得检出指甲基汞＜10ng/L，乙基汞＜20ng/L。4实验方法4.1采样点和采样方法按照HJ/T298进行4.2无机元素及其化合物的样品（除六价铬、无机氟化物、氰化物外）的前处理方法参照附录S；六价铬及其化合物的样品的前处理方法参照附录T。4.3有机样品的前处理方法参照附录U、V、W。4.4各危害成分项目的测定，除执行规定的标准分析方法外，暂按附录中中规定的方法执行；待适用于测定特定危害成分项目的国家环境保护标准发布后，按标准的规定执行。5标准实施本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。注：谱图本文档没有提供附录A固体废物元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SolidWaste-DeterminationofElements-InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry(ICP-AES)1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。本方法对各种元素的检出限和测定波长见表1。表1测定元素推荐波长及检出限测定元素波长（nm）检出限（mg/L）测定元素波长（nm）检出限（mg/L）Al308.210.1Cu327.390.01396.150.09Fe238.200.03As193.690.1259.940.03Ba233.530.004K766.490.5455.400.003Mg279.550.002Be313.040.0003285.210.02234.860.005Mn257.610.001Ca317.930.01293.310.02393.370.002Na589.590.2Cd214.440.003Ni231.600.01226.500.003Pb220.350.05Co238.890.005Sr407.770.001228.620.005Ti334.940.005Cr205.550.01336.120.01267.720.01V311.070.01Cu324.750.01Zn213.860.006本方法使用时可能存在的主要干扰见表2。表2元素间干扰测定元素测定波长（nm）干扰元素测定元素测定波长（nm）干扰元素Al308.21Mn、V、NaCr202.55Fe、Mo396.15Ca、Mo267.72Mn、V、MgAs193.69Al、P283.56Fe、MoBe313.04Ti、SeCu324.7Fe、Al、Ti234.86FeMn257.61Fe、Al、MgBa233.53Fe、VNi231.60CoCa315.89CoPb220.35Al317.93FeV290.88Fe、MoCd214.44Fe292.40Fe、Mo226.50Fe311.07Ti、Fe、Mn228.80AsZn213.86Ni、CuCo228.62TiTi334.94Cr、Ca2原理等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种连锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。过滤或消解处理过的样品经进样器中的物化器被物化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被气化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。3试剂和材料3.1试剂水，为GB/T6682规定的一级水。3.2硝酸（HNO3），＝1.42g/ml，优级纯。3.3盐酸（HCl），＝1.19g/ml，优级纯。3.4（1＋1）硝酸溶液，用硝酸（3.1）配制。3.5氩气，钢瓶气，纯度不低于99.9%。3.6标准溶液：3.6.1单元标准贮备液的配制：可以从权威商业机构购买或用超高纯化学试剂及金属（99.99%）配制成1.00mg/ml的标准贮备液。市售的金属有板状、线状、粒状、海绵状、或粉末状等。为了称量方便，需将其切屑（粉末状除外），切屑时应防止由于剪切或车床削来的沾污，一般先用稀HCl或稀HNO3迅速洗涤金属以除去表面的氧化物及附着的污物，然后用水洗净。为干燥迅速，可用丙酮等挥发性强的溶剂进一步洗涤，以除去水分，最后用纯氩气或氮气吹干。贮备溶液配制酸度保持在0.1mol/L以上（见表3）。表3单元素标准贮备液配制方法元素浓度（mg/ml）配制方法Al1.00称取1g金属铝，用150mlHCl(1+1)加热溶解，煮沸，冷却后用水定容至1LZn1.00称取1g金属锌，用40mlHCl溶解，煮沸，冷却后用水定容至1LBa1.00称取1.5163g无水BaCl2(250℃烘2h)，用20ml(1+1)HNO3溶解，用水定容至1LBe0.1称取0.1g金属铍，用150mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至1LCa1.00称取2.4972gCaCO3(110℃干燥1h)，溶解于20ml水中，滴加HCl至完全溶解，再加10mlHCl，煮沸除去CO2，冷却后用水定容至1LCo1.00称取1g金属钴，用50ml(1+1)HNO3加热溶解，冷却后用水定容至1LCr1.00称取1g金属铬，加热溶解于30mlHCl(1+1)中，冷却后用水定容至1LCu1.00称取1g金属铜，加热溶解于30mlHNO3(1+1)中，冷却后用水定容至1LFe1.00称取1g金属铁，用150mlHCl(1+1)溶解，冷却后用水定容至1LK1.00称取1.9067gKCl(在400～450℃灼烧到无爆裂声)溶于水，用水定容至1LMg1.00称取1g金属镁，加入30ml水，缓慢加入30mlHCl，待完全溶解后，煮沸，冷却后用水定容至1LNa1.00称取2.5421gNaCl(在400～450℃灼烧到无爆裂声)溶于水，用水定容至1LNi1.00称取1g金属镍，用30mlHNO3(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至1LPb1.00称取1g金属铅，用30mlHNO3(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至1LSr1.00称取1.6848gSrCO3用60mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至1LTi1.00称取1g金属钛，用100mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至1LV1.00称取1g金属钒，用30ml水加热溶解，浓缩至近干，加入20mlHCl冷却后用水定容至1LCd1.00称取1g金属镉，用30mlHNO3溶解，用水定容至1LMn1.00称取1g金属锰，用30mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至1LAs1.00称取1.3203gAs2O3，用20ml10％的NaOH溶解（稍加热），用水稀释以HCl中和至溶液呈弱酸性，加入5mlHCl(1+1)，再用水定容至1L3.6.2单元素中间标准溶液的配制：分取上述单元素标准贮备液，将Cu、Cd、V、Cr、Co、Ba、Mn、Ti及Ni等10种元素稀释成0.10mg/ml；将Pb、As及Fe稀释成0.5mg/ml；将Be稀释成0.01mg/ml的单元素中间标准溶液。稀释时，补加一定量相应的酸，使溶液酸度保持在0.1ml/L以上。3.6.3多元素混合标准溶液的配制：为进行多元素同时测定，简化操作手续，必须根据元素间相互干扰的情况与标准溶