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第五章几类食品的卫生检验前几章所述的测定项目,在各类食品中均需进行检验。本章所涉及的项目,则仅局限于某些食品,如粮食熏蒸剂;植物油中酸价、过氧化值、羰基价和游离棉酚;酱油中氨基氮;食醋中总酸;水产品中组胺、有机汞和无机砷;肉、鱼、蛋制品中挥发性盐基氮;酒中甲醇和杂醇油等的测定。第一节粮食熏蒸剂残留量的测定。仓库害虫在原粮和半成品中均可孳生。当仓库温度在18~21℃,湿度在65%以上时,最适宜虫卵孵化繁殖。从世界范围来看,已发观有近300种仓库害虫。所以,必须解决防治仓库害虫的问题,目前除了用缺氧、辐射和低温保管外,使用粮食熏蒸剂也是一种较好的办法。能用作粮食熏蒸剂的化学药物较多,如马拉硫磷,磷化物,氰化物,氯化苦,二硫化碳,溴甲烷、二氯乙烯、氯甲烷、二溴乙烷等。但从目前情况来看,主要使用马拉硫磷、磷化物、氯化苦、二硫化碳等。以上各熏蒸剂的化学性质不同,它们用于的对象各异。其中氯化苦不用于种子;二硫化碳多用于作种子的粮食,而少用于作食用的粮食或其加工制品;其他熏蒸剂则各种粮食均可使用。多数熏蒸剂在处理后的粮食上能较快挥发消失,但有些则由于溶解度的关系,能较长时间残留于粮食中。当残留量较大时,对人体亦可产生危害,所以需测定其残留量。常见粮食熏蒸剂的允许限,如表5—1所示。第二节食用植物油的卫生检验食用油脂包括植物油和动物脂肪。植物油是将油料经压榨或浸出获得,在常温下呈液态,如大豆油、菜籽油,花生油、麻油、葵花油、棉籽油、米糠油、玉米胚芽油,胡麻油,茶油等。动物脂肪如动物体脂,乳脂和鱼类脂肪等,系由动物脂肪组织经加热熬炼而得,在常温下一般呈固态。油脂是植物油和动物脂肪的总称。食用油脂是人们膳食中不可缺少的组成部分,它为人体提供热能和必需脂肪酸,也是日常烹调的重要调味品,能改善食物的感观性状,使食物品种多样化。正常植物油均有代表其本身特征的理化常数,可作为鉴定植物油种类和纯度的依据,常见植物油的理化常数,见表5-2。植物油常因原料不纯、保管不善或生产工艺不良等原因,带来一系列卫生问题。为保证质量,国家制定了食用植物油的卫生标准。在感官指标中规定,应具有正常植物油的色泽、透明度、气味和滋味,不得有焦臭、酸败及其他异味。在理化指标中,对酸价、过氧化值、羰基价、浸出油溶剂残留量、棉籽油中游离棉酚、砷、黄曲霉毒素B1、苯并(a)芘,要求不超过规定的指标。本节将着重讨论酸价、过氧化值的测定。(一)感官检查1.色泽将油样混匀并用干滤纸过滤,然后倒入直径为50mm、杯高为100mm的烧杯中,油层不得低于5mm。在室温下,先对着自然光进行观察,然后再置于白色背景前,以反射光线进行观察,并按下列词句记述;白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色和棕褐色等。2.气味和滋味将油样倒入150ml烧杯中,置于水浴上热至50℃,以玻棒搅拌,嗅其气味。并蘸取少许油样,辨尝其味,然后按下列词句记述:正常、焦糊、酸败和苦辣等。一、酸价的测定油脂如保存不当或贮存时间过长,会发生一系列化学变化,产生低分子的醛、酮、酸等物质,影响油脂的感观性质,这种油脂品质劣化的现象,称为油脂的酸败(rancidity)。酸败是由于光、热、水分、金属及微生物的作用,引起油脂成分分解和脂肪酸氧化。油脂因水解作用而释放出游离脂肪酸使酸度升高;因氧化作用而形成醛、酮等化合物。酸败不仅影响油脂的滋味;还会破坏脂溶性维生素A,D,E、K;所产生的醛、酮,酸对人体健康不利。油脂酸败的变化是多方面的,不可能将所变化的各项产物都予以测定,而是以酸价(acidvalue)来衡量油脂酸败程度的指标。酸价是指中和1g油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。我国卫生标准规定,大豆油、菜籽油、花生油、麻油等的酸价应≤4,而棉籽油的酸价应≤1。1.原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,计算出每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数,即为该油脂的酸价。反应如下RCOOH+KOHRCOOK+H2O2.仪器、试剂微量滴定管、250ml锥形瓶(1).酚酞指示剂称取酚酞0.1或1g,溶于100ml60%乙醇中。变色范围pH8.2-10.0,颜色由无色至紫色。(2).乙醚乙醇混合液两体积乙醚与一体积乙醇混和,加入酚酞指示液2滴,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至微红色。(3).0.1mol/L氢氧化钾标准溶液。3.操作步骤精密称取油样3~5g(视酸价大小及油样的色泽深浅而定)于250ml锥形瓶中,加入50ml乙醚乙醇混合液,振摇使油样溶解。如未完全溶解,可置于水浴上微热,并不断振摇促使溶解。放冷至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,以氢氧化钾标准溶液滴定至初显粉红色且30s内不退为止。4计算式中:V为样品消耗氢氧化钾标准溶液的体积(ml):c为氢氧化钾标准溶液的量浓度(mol/L);m为样品质量(g);56.11为1.00ml氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000mol/L)含有氢氧化钾的以mg表示的质量。5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高,此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g油样所需KOH毫克数。(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用KOH-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以KOH水溶液滴定已能满足要求。(4)乙醇一乙醚混合溶剂应在临用前,以酚酞为指示剂,用0.1mol/LKOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30秒不退色。二、过氧化值的测定油脂在存放过程中,如时间过长或保存不当,其中不饱和脂肪酸的双键会与空气中的氧结合生成过氧化物,然后再分解成易挥发并具有特殊臭味的醛类和醛酸类。可见,过氧化物是油脂在氧化过程中的中间产物。有时油脂尚无酸败现象,但已有较高的过氧化值,这表示该油脂已开始变质。过氧化物在酸性条件下能氧化碘化钾生成碘,可用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,然后计算结果。过氧化值(peroxideYalue)是100g油脂相当碘的克数。新鲜油脂的过氧化值一般不高于0.05%。我国卫生标准规定:花生油、葵花油、米糠油中过氧化值应≤0.25%;在其他食用植物油中过氧化值应≤0.15%。1.原理在冰乙酸存在下,油脂中的过氧化物能氧化碘化钾而析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,便可计算出过氧化值。2.仪器、试剂碘量瓶(1).冰乙酸氯仿混合液量取40ml氯仿加60ml冰乙酸,混和均匀。(2).0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液(根据需要,可适当增加浓度)。(3).淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸,临用时现配。(4).碘化钾饱和溶液:称取碘化钾14g,加水10ml溶解。必要时可加微热促使溶解,冷却后,置于棕色瓶中。3.操作步骤精密称取混匀的油样(必要时过滤后称取)2~3g于碘量瓶中,加入冰乙酸氯仿混合液30ml,振摇使溶解。再加入碘化钾饱和溶液lml,紧塞碘量瓶盖,并轻轻振摇30s,然后放置暗处3min。取出加水100ml,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加淀粉指示剂lml,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。取相同量三氯甲烷—冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。4.计算c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);V——油样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(m1);V0——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(m1);m——油样的质量(g);0.1269——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3=1.000mol/L)1ml相当于碘的克数。5.注意事项(1)本法硫代硫酸钠的滴定,系在室温下进行,对常见油脂都适用。当过氧化物价较高的试样,可减少取样量,同时也可取用浓度稍大的硫代硫酸钠溶液滴定,以使滴定体积处于最佳范围。(2)碘化钾溶液应澄明无色,在进行空白试验时,当加入淀粉溶液后,若呈蓝色,就应考虑试剂是否符合试验要求。(3)淀粉指示剂,应按要求作灵敏度检查,在滴定时,应在接近终点时才加入淀粉指示剂。(4)对于固态油样,可微热溶解,并适当多加一些溶剂。酸价的测定例题例取花生油4.37g,按上述方法测定酸价时,消耗0.1037mol/L氢氧化钾标准溶液2.78mL,计算该样品的酸价:代人公式:过氧化值的测定例题例:取豆油2.50g,按上述方法测定过氧化物价,样品及试剂空白消耗0.0019mol/L硫代硫酸钠标准溶液分别为12.04和0.45mL,计算该样品的过氧化物价。过氧化物价(I2%)第三节调味品的卫生检验调味品系指能改善和增加食品色、香、味感官性状的一类物质,它能增进食欲,提高食物的消化吸收率。常用的调味品有酱油、酱、食醋、味精和食盐等。本节着重介绍酱油中总酸和氨基酸态氮及食醋中总酸的测定方法。一、酱油中总酸和氨基酸态氮的测定酱油中正常成分为水、蛋白质、氨基酸、有机碱、糖类、乳酸、叶酸、乙醇、甘油、食盐、硫酸盐、磷酸盐、钙、镁、钾等。酱油中含有多种有机酸,造成酱油的特有风味。但酸度过高,不但滋味不好,也说明已经酸败。酱油的总酸度用乳酸含量表示,国家食品卫生标准规定,100ml酱油不得超过2.5g。氨基酸态氮是酱油鲜味的重要来源之一,是决定酱油质量及营养价值的重要指标。我国食品卫生标准规定100m1酱油不得低于0.4g。1.原理酱油的总酸以氢氧化钠标准溶液滴定,换算为乳酸含量表示之.氨基酸含有羧基和氨基,由于它们互相作用生成中性内盐,在滴定总酸时不消耗氢氧化钠标准溶液。当测定氨基酸态氮时,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基游离,显示出酸性,以氢氧化钠标准溶液滴定,用酸度计指示终点。2.仪器、试剂(1)酸度计;(2)磁力搅拌器;(3)微量滴定管;(4)0.05mol/L氢氧化钠标准溶液;(5)36—38%甲醛溶液。3.操作步骤(1).总酸的测定准确吸取5ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。准确吸取此稀释液20ml于250ml烧杯中加水60ml,插入酸度计的指示电极和参比电极。开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记录用去的氢氧化钠标准溶液的体积,按总酸计算公式算出酱油的总酸。(2)氨基酸态氮的测定再向上述的溶液中,准确加入甲醛溶液10ml,混匀,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH9.2,记录用去的氢氧化钠标准溶液体积,供计算氨基酸态氮含量用。(3)空白试验取水80ml,先用氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2,记录用去的氢氧化钠标准溶液的体积,此为测总酸的试剂空白试验。再准确加入甲醛溶液10ml,继续用氢氧化钠标准溶液滴至酸度计指示pH9.2。第二次所用氢氧化钠标准溶液的体积,此为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。4.计算式中:V为样品体积(ml);Vo为总酸空白试验消耗氢氧化钠标准液的体积(ml);V1为样品稀释液总体积(ml);V2为用于测定的样品稀释液体积(ml);V3为测定总酸时,滴定样品稀释液消耗氢氧化钠标准液的体积(ml);V4为氨基酸态氮空白试验消耗氢氧化钠标准液的体积(ml);V5加入甲醛后,测定氨基酸态氮时,用去的氢氧化钠标准溶液的体积;c为氢氧化钠标准液的量浓度(mol/L);0.09为与1.00ml氢氧化钠标准溶[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以g表示的乳酸的质量;0.014为与1.00ml氢氧化钠标准浓[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以g表示的氮的质量。5.注意事项(1)使用的甲醛溶液不应有聚合物(2)加入甲醛后应立即滴定,如放置时间过久,甲醛会聚合而影响测定结果的准确性。(3)据报道,酱油中铵盐可使氨基酸态氮测定偏高,计算时应扣除铵盐氮,否则会引起误差,因铵盐与甲醛作用也产生酸。反应式如下:4NH4Cl+6HCHO(CH2)6N4+4HCl+6H2O二.酱油中铵盐(包括胺盐)的测定酱油中的铵盐,主要来源于蛋白质的分解产物和加入酱色时带入。如酱油不清洁,污染细菌多,就可能将酱油中的蛋白质分解,产生游离的
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