滴点的测定

第十七单元润滑脂滴点测定项目一润滑脂滴点的测定项目二润滑脂宽温度范围滴点测定项目一润滑脂滴点测定1．实验目的①掌握润滑脂滴点测定方法和操作技术；②理解润滑脂滴点的测定意义。2．方法概要本方法是将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定的标准条件下，润滑脂在试验过程中达到一定流动性的最低温度。3．仪器与材料(1)仪器①脂杯：镀铬黄铜杯，如图17－1所示。②试管：带边耐热玻璃试管，在圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽，如图17－1所示。③温度计：温度范围－5～300℃，分度值1℃，分浸式。④油浴：一只600mL烧杯和合适的油组成。⑤抛光金属棒：直径为1.2～1.6mm，长度为150mm。⑥加热器：能控制温度。⑦搅拌器。(2)材料润滑脂样品4．准备工作(1)安装仪器按图17－1所示将两个软木塞套在温度计上，调节上面软木塞的位置，使温度计球的顶端离杯底约3mm。在油浴中另挂一支温度计，使其水银球与试管中温度计的水银球位于同一水平面上。在试管里温度计水银球下端的位置不是关键的，只要不堵塞脂杯小口即可。由于脂杯内表面涂有脂膜，温度计水银球不能与试样接触。图17－1润滑脂滴点测定器及脂杯1－温度计；2－软木塞上的透气槽口；3－软木导环，环与试管之间总间隙1.5mm；4－试管；5－脂杯；6－3个脂杯支撑凹槽。643215(2)装脂杯取下脂杯，从脂杯大口压入试样，直到装满试样，要尽可能不搅动试样。用刮刀除去多余试样。在底部小口垂直位置拿着脂杯，轻轻地按住杯，向下穿抛光金属棒，直到棒伸出约25mm。使金属棒以接触杯的上下圆周边的方式压向脂杯。保持这样的接触，用食指旋转棒上脂杯，使它螺旋状向下运动，以除去棒上附着的呈圆锥形的试样，当脂杯最后滑出棒的末端时，在脂杯内侧应留下一厚度可重复的光滑脂膜。(3)安装仪器将脂杯和温度计放入试管中，并把试管挂在油浴中。使油面距试管边缘不超过6mm。应适当选择试管里固定温度计的软木塞，使温度计上的76mm浸入标记与软木塞下缘一致5．测定步骤（1）加热搅拌油浴，按4～7％／min的速度升温，直到油浴温度达到比预计滴点约低17℃。然后，降低加热速度，使油浴温度再升高2.5℃以前，试管里的温度与油浴温差在2℃或低于2℃范围内。继续加热，以1～1.5℃／min的速度加热油浴，使试管中的温度和油浴温度之差保持在1～2℃之间（２）测定滴点当温度继续升高时，试样逐渐从脂杯小口露出。当润滑脂从脂杯小口滴出第一滴流体时，立即记录两支温度计的温度。注：①某些脂，例如一些铝基脂，在熔融时滴出液呈线状，它可能断裂也可能保持直到试管底部为止；如为后一种情况，记录流体到达底部时的温度。②有些脂的滴点，特别是含有铝皂的脂，随着老化而滴点下降，这种滴点变化比在不同化验室里所得的允许误差大的多，因此，化验室之间的对比试验必须在六天内完成。③如两个试样具有大致相同的滴点，可在同一油浴里同时测定。6．数据处理和报告以油浴温度计与试管中的温度计的读数的平均值作为试样的滴点。7．精密度用以下规定来判断结果的可靠性（95％置信率）。（1）重复性同一操作者在同一台仪器上对同一试样进行测定两个结果间的差数不应超过7℃。（2）再现性不同操作者在不同化验室对同一试样进行测定，各自提出的结果之差不应超过13℃。8．注意事项(1)装填脂杯时，不应混有气泡(指直径1～2mm以上的气泡)，因气泡受热后会剧烈膨胀，加速液滴的滴出，同时也能使油柱在流出时突然中断，造成滴点偏低。(2)测定固体烃产品的滴点时，需将试样预先溶化，然后注入脂杯中，在固定的条件下进行冷却。其原因除了试样不好装入脂杯外，还因为这些产品的滴点和它们的冷却结晶过程有很大关系。如果冷却条件不固定，两次测定的结果就会产生偏差，故装满试样的脂杯必须按规定进行冷却。(3)正确安装仪器。温度计水银球在脂杯中的位置、试管浸入加热浴的深度等，必须符合要求，否则会影响结果的准确性。(4)要正确控制加热速度。脂杯的玻璃和润滑脂传热都比较慢，升温速度过快时，外层试样的温度比内层试样的温度高得多，而滴点计指示的是内层温度，使测定的滴点偏低；反之,滴点偏高。项目二润滑脂宽温度范围滴点测定1．实验目的①掌握润滑脂宽温度范围滴点的测定方法和操作技术；②理解润滑脂滴点的测定意义。2．方法概要在规定的试验条件下，润滑脂达到一定流动性时的温度为滴点。3．仪器与材料(1)仪器润滑脂宽温度范围滴点试验器：符合GB/T3498技术要求。其中滴点装置由脂杯、脂杯支架、试管、温度计等组成；加热部件采用能够控制加热量的铝块炉。其他附件有衬套、衬套支持圈、温度计深度量规、脂杯量规等。(2)材料润滑脂试样4．准备工作(1)调节炉温将空试管、温度计分别插入炉子的每个试管孔和温度计孔。控制加热器电流，将炉温调节到润滑脂滴点高限温度所要求的范围，如下表规定。炉温控制要求炉温／℃滴点高限温度／℃炉温／℃滴点高限温度／℃121±3232±3116221288±3343±3277330（2）试装仪器选择试管、温度计夹、衬套、衬套支持圈。试验前各部件必须处于室温。按装配顺序将上述部件装配到温度计上，并调节衬套和衬套支持圈，使衬套支持圈距温度计球端大约25m。将脂杯支架放进试管中，然后再将温度计深度量规和温度计组合件放入试管中。调节温度计使其球端位于量规的底部，调节衬套和温度计夹，使衬套的凸肩压在试管口的边缘上。用脂杯量规为试验选择一个符合该量规尺寸的脂杯，并测量脂杯小口的直径(2．8m)。5．实验步骤(1)装脂杯从脂杯大口压入试样，直到装满为止，用刮刀将大口刮平。将脂杯小口朝下，并保持垂直，从小口轻轻地插入金属棒，直至棒伸出脂杯大口约25mm为止，使棒同时接触脂杯的上下圆周边并挤压杯中的脂，用食指使脂杯在棒上螺旋形式向下移动，脂的锥体部分粘附在棒上而除去。当脂杯从棒下端滑出后，杯内留下一层可重复厚度的光滑脂膜。（2）安装脂杯从试管中取出温度计组合件和深度量规，将脂杯放入试管中，并重新装上温度计组合件，不必再调节温度计位置，此时温度计球端和杯口之间已有适当的空隙。（3）测定宽温度范围滴点从铝块炉中取出空试管，插入试管组合件。观察、记录脂杯滴下第一滴试样时的温度，准确到1℃。可同时进行多个测定。6．数据处理和报告计算按下式计算滴点。式中T—试样滴点，℃；T1—从脂杯滴下第一滴试样时的温度计读数，℃；T0—炉温，℃。3010TTTT7．精密度重复性同一操作者在同一台仪器上对同一试样连续测定结果之差，不超过下表规定的数值。测定重复性要求表润滑脂滴点/℃重复性/℃润滑脂滴点/℃重复性/℃至116116～22168222～276277～33014188．注意事项润滑脂的装填、仪器的装配、加热速度等都是影响测定结果的重要因素。其影响与GB/T4929类似。