土壤样品采集、保存与实验室质量.ppt

土壤和固体废物监测质量控制青岛市环境监测中心站张胜军2015年5月编写依据《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》《全国土壤污染状况调查点位布设技术规定》《全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定》《全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定》《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004《山东省土壤污染状况调查实施方案》《环境监测质量管理工作指南》学习交流的内容1、监测机构与监测人员的资质要求2、布点数量和采样点位的确定3、采样质量控制4、样品流转控制5、监测项目与分析方法的选定6、实验室分析的质量控制7、数据处理的技术要求8、报告审核的技术要求土壤和固体废物监测质量控制1.监测机构与监测人员的资质要求(1)监测机构的资质要求从事土壤和固体废物监测的机构，必须通过国家或省级计量认证，且具有从事土壤和固体废物监测必需的仪器设备与符合要求的人力资源。（2)监测人员的资质要求从事土壤和固体废物监测的工作人员，必须通过岗前专业技术培训，经有关部门考核合格后，持证上岗（环境监测机构）。并能正确熟练地掌握土壤和固体废物监测中的采样和分析操作技术及其质量控制程序。土壤和固体废物监测质量控制2、布点数量和采样点位的确定(1)采样前的准备工作采样质量是土壤与固废监测质量的基础。而采样前的准备工作是否充分是保证采样的前提。采样前应明确监测目的，并做好下列准备工作。1)监测区域内资料收集与现场调查：①土壤监测应收集的资料有：监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形供布点用；监测区域的土壤类型和成土母质、土地利用和植被、地形地貌与生态环水土流失和气候、水文资料，供划分采样单元和确定采样时间用；监测区域的土壤背景、土壤和固体废物监测质量控制工农业生产及“三废”排放、化肥农药施用等点源和面源对土壤的污染情况，确定监测重点。②固废监测应收集的资料有：A．固废的来源：排放单位、排放方式（间断或连续）、排放数量、产生工艺、贮存和置方式。B．固废的特性：固废种类、形态、理化特性及毒害性。C．固废堆存与处置环境及综合利用途径。2)采样器具准备：土壤与固废的采样器具见表1。表1土壤与固废的采样器具类别土壤采样固废采样工具类无机类使用木铲、木片、竹片等，有机类使用铁锹、铁铲、木铲、取土钻尖头钢锹、钢锤、采样探子、采样钻、采样铲（勺）、气动和真空探针器材类GPS、罗盘、照相机、摄像机、卷尺、铝盒、样品袋（测定金属样品用）、大口棕色玻璃瓶（测定有机样品用）一次性医用薄膜手套GPS、罗盘、照相机、摄像机、卷尺、铝盒、袋盖的盛样容器和样品袋、一次性医用薄膜手套文具类样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等安全防护用品工作服、工作鞋、安全帽、药品箱耐腐蚀手套、防护眼镜、工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等土壤和固体废物监测质量控制(2)土壤监测布点数量和采样点位的确定土壤采样点的数量和点位根据监测目的和任务要求的精度、调查区域范围的大小、区域内环境状况和土壤的复杂程度确定。即在监测或调查区域内按照监测目的和任务要求的精度，根据区域内环境状况和土壤的复杂程度，选择主要的影响因素和研究因子将监测区域按土壤类型、成土母质、土地利用、耕作制度、行政区划、保护区类型或污染类型及程度等划分成若干监测采样单元，同一采样单元内的差异性要尽可能地小，不同采样单元之间的差异性要尽可能地大，同时要避开各种可能的干扰因素和人为的主观干扰因素，使采样单元和采样点位具有最好的代表性和典型性，并且考虑到采样的可达性和安全性。土壤和固体废物监测质量控制另外土壤监测布点数量要满足样本容量的基本要求，监测单元和点位数量的确定详见《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY/T395-2000)。一般要求每个监测单元最少设3个采样点。取样点分布原则是分布均匀，不能过于集中，要避开田边、路边、沟边、肥堆边和前茬作物施肥处等特殊部位。土壤和固体废物监测质量控制1)大气污染型土壤监测单元和固体废物堆污染型土壤监测单元以污染源为中心放射状布点，在主导风向和地表水的径流方向布点并适当增加采样点（离污染源的距离远与其他点）。2)灌溉水污染监测单元、农用固体废物污染型土壤监测单元和农用化学物质污染型土壤监测单元采用均匀布点；或按水流方向带状布点，采样点自纳污口起由密渐疏。3)化学物质污染事故监测土壤采样是据污染物的颜色、印渍和气味等污染特征以及结合考虑地势、风向等因素初步界定污染事故对土壤的污染范围。并要设定2-3个背景对照点。4)综合污染型土壤监测单元布点采用综合放射状、均匀、带状布点法。土壤和固体废物监测质量控制5)建设项目土壤环境评价监测采样点布设：每100公顷占地不少于5个且总数不少于5个采样点，其中小型建设项目设1个柱状样采样点，大中型建设项目不少于3个柱状样采样点，特大型建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目不少于5个柱状样采样点。6)城市土壤监测点以网距2000m的网格布设为主，功能区布点为辅，每个网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可适当加密。7)区域土壤环境调查根据调查目的划分监测采样单元，根据调查的精度选择不同网距网格布设采样点。土壤和固体废物监测质量控制土壤表层混合样和剖面样的采样深度是根据土壤耕作层的厚度、土壤污染深度和土壤发生层次的厚度确定，一般在各层中部位多点取样。各层次中的采样量一般为多点充分混匀后，用四分法取1㎏装袋或装瓶。（3）固体废物监测布点数量和采样点位的确定固体废物监测应根据监测目的、误差要求、固废的类型、形态和排放、堆存、处置特点、确定采样点、采样部位、采样方法和采样份量数和最小份样量。即根据对固废排放认识程度可分别采用简单随机法、系统采样法、分层采样法、两段采样法和公式法、查表法确定固废监测的采样部位、采样土壤和固体废物监测质量控制份样数和最小采样分量。1)对堆存、运输中的固态工业固废和大坑（池塘）中的液态工业固废可按对角线型、蛇形型、棋盘型等点确定采样点（采样位置）见下表及图；方法地块大小采样点数地势地形均匀对角线型小5个平端正匀棋盘型中10个较平较整齐较匀蛇形型大3-7个不平不规则不匀土壤和固体废物监测质量控制2)对粉末状和小颗粒工业固废，可按垂直方向、一定深度的部位确定采样点（采样位置）；3)对容器内的工业固废可按上部（表面下相当于总体积的1／6深处）、中部（表面下相当于总体积的1/2深处）、下部（表面下相当于总体积的5/6深处）设置采样点（采样位置）。土壤和固体废物监测质量控制当固体废物为历史堆存状态时，以堆存的固废总量为依据，按表2摘自《危险废物鉴别技术规范》(HJ/T298-2007)确定需要采集的最小份样数。见表2固体废物采集最小份样数固体废物量（以q表示）/t最小份样数/个q≤555q≤25825q≤501350q≤902090q≤15032150q≤50050500q≤100080q1000100土壤和固体废物监测质量控制当固体废物为连续产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若生产周期小于一个月，以一个生产周期内产生的固废总量）为依据，按表2确定采集的最小份样数.如果生产周期期小于一个月，则以一个生产周期内的固体废物产生量为依据。样品采集应分次在一个月（或一个生产周期）内等时间间隔完成：每次采样在设备稳定运行8h（或一个生产班次）内等时间间隔完成。当固体废物为间歇产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若固废产生的时间间隔大于一个月，以每次产生的固废总量）为依据，按表2确定采集的最小份样数。如果固体废物产生的时间间隔大于一个月，以每次产生土壤和固体废物监测质量控制的固体废物总量为依据，按照表2确定需要采集的份样数。每次采集的份样数应满足下式（《危险废物鉴别技术规范》HJ/T298-2007）要求：n=p/N式中：n—每次采集的份样数：N—需要采集的份样数；p—个月内固体废物的产生次数。最小份样量是以满足分析操作的需要量和固废原始颗粒粒径的大小为依据。一般不小于表2中规定的质量。土壤和固体废物监测质量控制表3不同颗粒直径的固态废物的一个份样所需采取的最小份样量原始颗粒最大粒径（以d表示）/cm最小份样量／gd≤0.505000.50d≤1.01000dl.02000半固态和液态废物样品采集的份样量应满足分析操作的需要土壤和固体废物监测质量控制3．采样质量控制为保证在允许误差范围内获得具有代表性的样品，应对采样全过程进行质量控制：1)采样前根据监测目的制订周密详细的采样计划（采样方案），严格按计划实施采样活动。确保采样点位准确，采样份量足够。2)采样人员应具有土壤和固废监测的专业技术知识，熟悉土壤类别、固废排放及固废污染性状、具备采样安全操作技能。严格按照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和《固体废物采样制样技术规范》(HJ/T20-1998)规定的采样程序进行采样。采样时应由2人以上在现场操作。土壤和固体废物监测质量控制3)所用采样工具、设备和器材应齐备并事先检查干燥、洁净和完好程度，且不与±壤和待采固废发生任何反应，确保不会造成土壤和待采固废的污染和损失。4)采样操作应防止土壤与待采固废受到污染和发生变化，要采取适当措施防止采样的环境条件与温度对土壤和待采固废的影响，同时保证不发生二次污染。测定重金属能土壤样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。5)盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净，其材质不与土壤和待采固废发生化学反应。有腐蚀性或要测定挥发性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，快速采集后置于低温条件下保存。土壤和固体废物监测质量控制6)落实采样操作时的个人安全防护措施，避免毒蛇、野蜂对人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。7)样品标签与采样记录的格式应规范，填写内容应齐全，字迹清晰，标识明显并要善保存。8)采样结束后，应认真清点样品、检查样品标签和现场记录是否齐全，采样点位图标记等是否有缺项、漏项和错误处，应及时补齐和修正后方可撤离现场。并检查现场是否有重要物品遗漏。土壤和固体废物监测质量控制4.样品流转控制1)装运前核对：在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对无误后分类装箱。2)运输中防损：运输过程中严防样品的损失、混淆和玷污。对光敏感的样品应有避光外包装。对于含易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析。3)样品交接：由专人将样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品数量、标签记录与样品登记表，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。土壤和固体废物监测质量控制5．监测项目与分析方法的选定(1)土壤监测项目与监测分析的确定根据监测任务的要求和监测目的的不同，在监测方案中分别确定其必测项目和选测项目及其相应的国家标准分析方法。必测项目原则上为《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)中常规项目所要求控制的污染物。选测项目应根据监测区域当地环境污染状况，选择在土壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的污染物，或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的质。这些污染物虽然在《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)中未要求控制，但是监测区域内的特征污染物或是土壤和固体废物监测质量控制污染事故引入的特征污染物（特定项目）。同时选测项目还考虑到由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标以及生态环境指标等；土壤的监测频次与监测方法应根据监测项目和监测任务的要求确定。土壤环境质量常规监测（必测项目）的频次原则上按照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)执行，详见表4。表4土壤监测项目与监测频次项目类别监测项目监测频次常规项目基本项目PH、阳离子交换量每3年监测一次农田在夏收或秋收后采样重点项目镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六、滴滴涕特定项目（污染事故）特定项目及时采样，根据污染物变化趋势