硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。1．0原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。2．0试剂2．11+1盐酸溶液。2．20.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）2．3氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）2．40.0125mol/L氯化钡溶液称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。2．50.01mol/L氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。2．60.01mol/LEDTA标准溶液3．0仪器3．1滴定管：酸式25mL。3．2电炉。4．0分析步骤4．1水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。4．2水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。4．3氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。5．0分析结果的计算水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算：X=96×（V2+V3-V4）×M2×1000Vw式中：V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升；V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升；Vw—水样体积，毫升。6．0允许差硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测不定期两个结果差，不大于4mg/L。7．0结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。