药物分析习题

第一章习题1、四个质量管理规范分别为，其中为《药品生产质量管理规范》。2、药物分析是研究与发展药品的方法学科，其目的是实现药品的性与性。3、精密称定指准确至，称取“2g”指称取g。4、进行药品检验工作时，取样应具有科学性、真实性及性，即、。5、中华人民共和国药典的首版为目前版为，英文缩写为。6、试验时温度未说明时指温，应以为C准。第二章一、选择题（）1．钠盐焰色反应的颜色为()。A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色（）2．钾盐焰色反应的颜色为()。A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色（）3，钙盐焰色反应的颜色为()。A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色（）4．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为()。A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色[5—9]下列试液用于哪种杂质的检查A．含有酚羟基或水解过后产生酚羟基的药物B．芳酸及其酯类或酰胺类药物C．含有脂肪氨基的药物D．含有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的药物E．具有莨菪碱结构的药物（）5.三氯化铁呈色反应用于鉴别（）6.羟肟酸铁反应用于鉴别（）7.茚三酮呈色反应用于鉴别（）8.重氮化-偶合反应用于鉴别（）9.Vitali反应用于鉴别二、简答题1．简述鉴别试验的定义。2．药典收载的物理常数包括哪些?3．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式?4．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么?5．TLC、HPLC用于鉴别时一般采用的方法是什么；第三章一、名词解释一般杂质、特殊杂质、对照法、灵敏度法、比较法、炽灼残渣、干燥失重、恒重二、选择题（）1．药物中所含杂质的最大允许量，又称为A．杂质允许量B．存在杂质的最低量C．杂质限量D．杂质含量E.杂质最大量（）2．硫代乙酰胺法用于药物重金属检查的适宜酸度为A．pH=3.5B．pH=4.5C．pH=3.0D．pH=5.0E.pH=4.0（）3．重金属的检查采用微孔滤膜法（第四法）的目的在于A.提高检查灵敏度B．提高检查的准确度C．消除难溶物的干扰D．滤除所含有色物质E.滤除所含杂质（）4.在用古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾试液的作用是A.使As3＋转化为As5＋B.使As5＋转化为AsC.使As3＋转化为AsD.使As5＋转化为As3＋E.除去As3＋（）5.在含锑药物中检查砷盐时，应使用A.古蔡氏法B.巯基醋酸法C.白田道夫法D.硫氰酸钾法E.二乙基二硫代氨基甲酸银法[6—9]下列试液用于哪种杂质的检查A．硝酸银试液B．硫化钠试液C．硫代乙酰胺试液D．硫氰酸胺试液E．氯化钡试液（）6.氯化物的检查（）7.铁盐的检查（）8.苯巴比妥钠中重金属的检查（）9.磺胺甲噁唑中重金属的检查三、计算题1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1µg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为多少克？2.检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？3.药典规定碘化钠中氯化物限量为0.50%，标准氯化钠溶液每1ml中含Cl—10µg，取碘化钠0.25g经适当处理后配成250ml溶液，取此溶液5ml依法检查氯化物，配制对照液时，应取标准氯化钠溶液多少毫升？4.每1ml标准氯化钠溶液相当于10µg的氯，按药典方法检查氯化物，计算下列药物中氯化物的限量各为多少？①丙磺舒1.6g配制成100ml，取25ml依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较，不得更浓．②布洛芬30mg，有机破坏后全部用于检查氯化物，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较，不得更浓．③取磺胺二钾嘧啶1g，加水50ml，振摇滤过，取滤液第四章1．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时，通常选用的方法是（）。A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法2．测定碘与苯相连的含卤素有机药物(如碘苯酯)的含量时，通常选用方法是（）。A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．氧瓶燃烧后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法3．在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为()。A．精密度B．耐用性C．准确度D．线性E．范围4．准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）。A．百分回收率表示B．偏差表示C．标准偏差表示D．相对标准偏差表示E．重现性表示5．原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰（）。A．体内内源性杂质B．内标物C．辅料D．合成原料、中间体E．同时服用的药物6．试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。7．药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些?8．HPLC法测定供试品中主成分含量时定量测定方法有哪些?第五章1.简述巴比妥类药物的结构特点。2.如何区别苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠？3.司可巴比妥钠的含量测定：取本品0.1025g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处置15分钟后，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.05ml，空白试验消耗24.80ml，每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。⑴做空白试验的目的是什么？⑵为什么近终点时才加淀粉指示液？⑶计算本品的百分含量。4.异戊巴比妥的含量测定：取本品0.2011g，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3%的无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1005mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液8.82ml，计算苯巴比妥的百分含量。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。5.苯巴比妥钠的含量测定：取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取后定容至250ml，取5ml蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量。每1mg苯巴比妥相当于1.095mg的C12H11N2NaO3。25ml依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓．5.丙酸睾酮中有关物质的检查：取本品适量，加甲醇分别制成每1ml含1mg供试品溶液和每1ml含0.02mg的对照溶液。用HPLC法检查，供试品如显杂质峰，不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于对照溶液主峰面积的1/2和3/4。求最大杂质和总杂质的限量。第六章1.用适当的化学方法区分下列药物：（1）水杨酸、（2）阿司匹林、（3）苯甲酸钠、（4）对氨基水杨酸钠、（5）丙磺舒2.测定阿司匹林片的含量时，为何采用两步滴定法而不用直接滴定法？3.简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理。4.取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，称出总量为5.8680g，研细后，精密称取0.3566g，用两步滴定法测定，消耗硫酸液（0.05015mol/L）22.82ml，空白消耗该硫酸液39.80ml，求阿司匹林片的标示含量。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。第八章1.简述非水溶液滴定法测定弱碱性药物及其盐的基本原理；测定盐类时酸根对测定有何影响及如何消除？[A型题]D1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.对氨基苯甲酸E.氨基酚C2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.苯甲酸E.苯酚D3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.酮体E.苯甲酸[B型题]A．硫酸铜反应B.氧化反应C.还原反应D.水解后重氮化-偶合反应E.重氮化-偶合反应A1.盐酸利多卡因B2.肾上腺素E3.盐酸普鲁卡因D4．对乙酰氨基酚A.溴量法B.紫外分光光度法C.亚硝酸钠滴定法D.RP-HPLC法E.非水滴定法A5.盐酸去氧肾上腺素E6.肾上腺素注射液C7.盐酸普鲁卡因B8．对乙酰氨基酚[X型题]1.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有B、CA．盐酸普鲁卡因B.盐酸去氧肾上腺素C.对乙酰氨基酚D.盐酸利多卡因E.盐酸丁卡因2.直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物有B、C、DA．盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D.对氨基酚E.盐酸肾上腺素1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为酰胺类和对氨基苯甲酸酯类。2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺基结构，能发生重氮化-偶合反应；有酯键结构，易发生水解。3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。4．对乙酰氨基酚含有酚羟基基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5．分子结构中含芳伯胺基或潜在芳伯胺基基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯胺基基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯胺基的同类药物区别。6．盐酸普鲁卡因具有酯键的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙胺基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速度；加入过量盐酸的作用是①重氮化反应速度加快②重氮盐在酸性溶液中稳定③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1：2.5-6。8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1-5分钟，再确定终点是否真正到达。计算题称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)22.67ml，已知每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)相当27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量?99.59%2.简述酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理。酸性染料的选择原则有哪些？3.盐酸氯丙嗪注射液含量测定如下：精密量取本品2ml（规格为1ml，25mg），置250ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）至刻度，摇匀，照分光光度法，在306nm的波长处测得吸收度为0.460，按盐酸氯丙嗪的吸收第九章维生素类药物分析1.将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300-400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2.用紫外分光光度法测定维生素A含量时，采用三点校正法的目的是什么？3.按照中国药典维生素A测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？什么情况下需用第二法测定？4.紫外分光光度法测定维生素A中的换算因数1900的含义是什么？含量计算公式中的E1%cm与通常意义的E1%cm有何不同？5.维生素E具有怎样的结构特点和性质？6.维生素E中游离生育酚的检查原理是什么？7.维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？8.盐