基本操作

第三章化验分析的一般知识和基本操作试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物质的分离和定量测定。本章我们只学习采样和制备、试样的分解、重量分析基本操作和滴定分析基本操作。第一节试样的采集和制备•一：采样的重要性•要化验的物料有的组成比较均匀，有的组成很不均匀，因此，我们必须选择能代表整批物料的平均化学组成。•一般地说，采样误差往往大于分析误差。分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，处理过程是否完善。我们要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，以取得正确的结果，就应当掌握适当的技术，遵守一定的规则，采用合理的采样、制备试样和分离检测的方法。二：采样的方法在实际分析中常需要测定大量物料中某些组分的平均含量，但在实际分析时只能称取几克、十分之几克甚至更少的样品进行测定。必须使被测样品具有代表性，能代表整批物料的真实情况。因此在进行分析前必须了解试样的来源，明确分析的目的，作好试样的采集和制备工作。所谓试样的采集和制备工作是指从大批物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用的试样。按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。对不同形态的不同物料应采用不同的采集和制备方法。•一般说来，气体和液体的组成分布比较均匀，只要采取其中的一部分就具有足够的代表性。因此，它们的采样比较简便。对于固体试样而言，它们的组成分布有比较均匀的，有的很不均匀。因此，它们的采样及其制备就要复杂些。如果化验项目的变异度具有随机性和周期性（例如环境监测项目），采样时间也应重视，不应固定在某一时间上，而要在不同的时间采集相同数目的样品。采样原则第一：采集的样品有代表性第二：采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质一:组成比较均匀的试样的采取和制备见P65~69•气体试样、水样，以及某些较为均匀固体物料等，可以任意采取一部分或稍加混和后取出一部分，即可成为具有代表性的试样。•比如：均匀固体物料(如粮食、粉状食品），往往在取样时根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是取用量过大，处理会非常麻烦。•水样比较均匀，在不同深度分别取样即可，粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体，应充分搅匀，以保证所取样品具有代表性。•采集水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或泵打开，先放10～15分钟的水再取。采取池、江、河中的水样，因视其宽度和深度采用不同的方法采集，对于宽度窄、水浅的水域，可用单点布设法，采表层水分析即可。对宽度大，水深的水域，可用断面布设法，采表层水、中层水和底层水供分析用。但对静止的水域，应采不同深度的水样进行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子，塞子上系一根绳，瓶底系一铁砣或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞让水灌满瓶后取出。如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。了解注意事项•在采取液体或固体试样时为防止混入杂质，影响测定结果，必须先把容器及管路洗干净，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥然后取样。二:组成很不均匀的试样的采取和制备见P69~72•对一些颗粒大小不匀、成分混杂不齐、组成极不均匀的试样，为了采取具有代表性的均匀试样，就应该按照一定的程序，自物料的各个不同部位，分别取出一定数量大小不同的颗粒，经破碎、过筛、混匀、缩分等步骤来制备可供分析化验用的具有代表性的均匀试样。何为“四分法”？•缩分方法常用“四分法”，具体操作为：先把经过粉碎之后的试样混匀，堆成圆锥形，然后略压平，通过中心分为四等份，把任意相对的两份弃取，其余两份收集在一起混匀。这样为缩分一次。可连续进行缩分直至所剩试样略大于或等于采取试样的最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制备成若干克的分析试样，装入瓶中、贴上标签供分析用。强调•※浓硫酸用水稀释时，可否将水加到浓硫酸中？应该怎样进行？•答：不可以。将浓硫酸加入水中时会放出大量的热，水迅速蒸发而导致容易飞溅。所以在配制溶液时必须将浓硫酸缓缓加入水中。过滤操作注意点•“一贴”:滤纸要紧贴漏斗内壁•“二低”:①滤纸低于漏斗边缘•②液面低于滤纸边缘•“三靠”:①待过滤的烧杯紧靠玻璃棒•②玻璃棒下端紧靠三层滤纸一边•③漏斗下端尖口紧靠烧杯内壁干燥和灼烧•什么叫恒重？•使用干燥器应该注意什么问题？•变色硅胶为什么会变色？吸湿后如何处理？干燥和灼烧•为了便于观察，将硅胶放在钴盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。蓝色的硅胶具有吸附能力，当硅胶变为粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至蓝色。第四节滴定分析操作定义：将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。基本术语滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的操作过程滴定剂：用于滴定的溶液（装入滴定管）指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变而停止滴定的那一点（实际点）化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论点）•特点是：简便、快速，适于常量分析准确度高应用广泛要求：a.反应定量、完全b.反应迅速c.具有合适的确定终点的方法※问与答•如何区分酸式滴定管和碱式滴定管？•滴定管洗净的标准是什么？•酸式滴定管涂油应如何进行？•碱式滴定管胶管中藏有气泡时对滴定有什么影响？如何将泡排出？•滴定管为什么每次都应从最上面刻度为起点使用？•滴定管在装标准溶液前为什么要用此溶液洗内壁2~3次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？