11食品分析第一章绪论第二章样品的前处理

2008年3月食品分析孟利第一章绪论一食品分析的性质和任务二食品分析的内容三食品分析的学习方法四食品分析方法的选择与采用的标准五食品分析有关常识一食品分析的性质和任务定义食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。食品分析的任务食品分析贯穿于产品开发、研制、生产和销售的全过程。为科研与开发提供可靠依据控制和管理生产保证和监督产品的质量第一章绪论一食品分析的性质和任务二食品分析的内容三食品分析的学习方法四食品分析方法的选择与采用的标准五食品分析有关常识二食品分析的内容1、食品营养成分分析2、食品安全性检测3、食品品质分析是食品分析中经常性的项目和主要内容食品感官鉴定技术是最可靠、直接、快速的食品品质分析技术第一章绪论一食品分析的性质和任务二食品分析的内容三食品分析的学习方法四食品分析方法的选择与采用的标准五食品分析有关常识食品分析工作者必备素质:1、扎实的基础理论知识2、熟练的操作技能和责任心3、熟悉各种法规、标准和指标4、较强的理论联系实践的能力三食品分析的学习方法第一章绪论一食品分析的性质和任务二食品分析的内容三食品分析的学习方法四食品分析方法的选择与采用的标准五食品分析有关常识四食品分析方法的选择和采用的标准化学分析法——常规分析中大量使用的分析方法。感官鉴定——最简单、成本最低的分析方法。仪器分析法——以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。微生物分析法生物鉴定法食品分析常用方法食品分析方法的选择和采用的标准1、分析目的2、分析方法本身的特点3、方法的适用范围食品分析方法选择原则国内外食品分析标准介绍：1、制定标准的必要性：2、标准的分类（按使用范围）：使分析结果具有权威性。（1）国际标准（2）国家标准（3）行业标准（4）地方标准（5）企业标准1、国际标准：由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。国内外标准简介国际标准题内关键词索引（KWIC）国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）及ISO认可的标准•国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization，ISO）成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。下设200多个技术委员会，与食品有关的如：TC34——农产食品TC54——香精油TC122——包装TC166——接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿•ISO的标准每隔5年重审一次。•检索ISO标准的主要工具是：1.《国际标准题内关键词索引》（KWICIndex)2.《国际标准目录》设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。与食品安全有关的国际标准组织•国际标准化组织(ISO)•世界卫生组织(WHO)•食品法典委员会(FAO)•国际制酪业联合会(IDF)•国际辐射防护委员会(ICRP)•国际葡萄与葡萄酒局(IWO)•国际农药残留法典委员会（CCPR）食品法典委员会编写的内容:•食品产品标准•卫生或技术规范•农药残留限量•污染物准则•农药检测•兽药检测•食品添加剂检测•国际先进标准是指国际上有权威的区域标准、世界上主要经济发达国家的国家标准和团体通行标准。如：国际AOAC：AssociationofAnalytialCommunities,AOACINTERNATIONAL美国官方分析化学家协会（AssociationofOfficialAnalytialChemists）美国官方农业化学家协会（AssociationofOfficialAgricultralChemists）2、国家标准——一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。中国——GB意大利——UNI美国——ANS西班牙——UNE英国——BS日本——JIS德国——DIN法国——NFGB：GB5009.1～GB5009.70——2003《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》GB4927——2001《啤酒》GB4928——2001《啤酒试验方法》GB18186——2000《酿造酱油》GB18187——2000《酿造食醋》GB5009.55——1996《饴糖分析》3、行业标准——对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。例如：化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SBSB10336——2000《配制酱油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白调味液》4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。5、企业标准当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的企业测试你的产品，发“生产许可证”。企业标准制定程序——1.反复测定产品的主要指标。2.按GB/T13494—92《食品标准编写规定》写出标准草案，要取检测指标数据的下限。3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。4.修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。写标准的要求：1.文字简练、层次分明。2.要有具体数据。3.要有统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两可的语言。5.要有时间性和稳定性。（中国国家标准咨询服务网）（中国标准网）五食品分析有关常识*常量分析——样品中组分＞1%*微量分析——样品中组分=0.1%～1%*痕量分析——样品中组分＜0.1%*超微量分析——样品中组分PPM——partspermillion(10-6)（mg/kg)或（mg/L)PPB——partsperbillion(10-9)PPT——partspertrillion(10-12）*水为蒸馏水、去离子水*常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。*分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。*分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。*“称取”——称至0.1g。“精密称取”——必须按所列数值称取，精确至0.0001g。“精密称取约”——必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10%。分样筛筛目与筛孔大小泰勒标准筛美国标准筛英国标准筛目数筛孔大小目数筛孔大小目数筛孔大小（每英寸）（mm）（每英寸）（mm）(每英寸）（mm）121.397121.63121.405600.246600.250600.2511000.1471000.1491000.1521700.0881700.0881700.0892000.0742000.0742000.076第二章食品样品的采集与处理•第一节样品的采集•第二节样品的预处理第一节样品的采集一、采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作为样品的采集。二、采样的原则1、采集的样品必须具有代表性2、采样方法必须与分析目的保持一致3、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免待测组分发生化学变化或丢失4、防止和避免待测组分的玷污5、样品的处理过程尽可能简单易行。三、采样之前的准备•采样环境•样品的分析项目•样品主要组成成分，及含量范围。二、样品的分类•检样•原始样品•平均样品•由组批或货批中所抽取的样品称为检样。•原始样品：将许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，平均地分出一部分，称为平均样品。一般分为三份：1、一份用于全部项目检验2、一份用于对检验结果有争议或分歧时作复检用3、一份作为保留样品，需封存保留一段时间。三、采样的一般方法•随机取样•代表性取样三、采样的一般方法•分样四分法自动机械式•四采样要求与注意事项第二节样品的预处理•样品预处理的原则：1消除干扰物质2完整保留被测组分3使被测组分浓缩•样品预处理的方法一、有机物破坏法二、蒸馏法三、溶剂抽提法四、色层分离法五、化学分离法六、浓缩法•有机物破坏法用途：砷、硫、氮、磷和金属元素等元素效果：使有机物在高温或强氧化的条件下，被测元素以简单的无机化合物形式出现。•干法灰化法样品在坩锅中，先小心炭化，然后再高温灼烧有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物（无机灰分）的方法。操作条件：500～600℃，3~4h•湿法灰化法在强酸、强氧化并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2，H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属粒子则留在溶液中。由于在整个消化过程中，都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。操作条件：150～200℃,1~2h.消化液：硫酸硫酸－硝酸硫酸－硝酸－高氯酸硫酸－高氯酸硝酸－高氯酸•特点：1、加热温度低，减少金属挥发损失2、产生有毒气体，操作需在通风厨进行3、消化初期会产生泡沫，需操作人员随时照管。4、需做空白实验。•其他方法紫外光分解法微波消解法•蒸馏法利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。•溶剂抽提法使用无机溶剂如水、稀酸、稀碱溶液，或有机溶剂如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。分为：浸提、萃取。•振荡浸提法•索氏抽提法•连续液－液萃取法•加速溶剂提取•超临界流体萃取•微波萃取•色层分离法也称色谱分离法，是一种载体上进行物质分离的一系列方法的总称。•吸附色谱分离•分配色谱分离•离子交换色谱分离•化学分离法磺化法皂化法沉淀分离法掩蔽法