《 应用化学专业实验》2

《应用化学专业实验》Ⅱ教学大纲一、课程说明1.课程编码:3060120106。2.课程名称:《应用化学专业实验》Ⅱ。3.总学时：24学时。4.学分：1学分。5.课程性质:本实验课程是生物与化学工程系应用化学专业的一门专业必修课。6.适用专业：应用化学。7.教学目标与任务：通过本课程的实验，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强，并掌握较多的精细化学品的制备技术，为将来从事精细化学品的研究、开发、生产及应用打下良好的实验基础。通过本课程的实验练习，要求学生了解并掌握精细有机化学品中某些典型产品的实验室制备工艺过程，学会正确使用各种实验仪器设备，具有综合运用所学知识解决精细有机化工产品的科研、生产、开发、应用等实验操作技能。二、实验项目与学时分配《应用化学专业实验》Ⅱ课程实验教学方案简要说明本实验课程共24学时，教师根据课程需要适当调整部分实验内容，进行适当的研究性、综合性、设计性试验明确实验过程的可能性与合理性。《应用化学专业实验》Ⅱ课程实验项目序号实验项目学时实验类别实验要求实验类型每组人数1实验仪器的认领、清洗、安全知识及精细有机合成实验基本技能讲授2学时必做人2肥皂的制备5学时专业实验必做综合性1人3NN——二甲基十八烷基胺的合成5学时专业实验选做综合性1人4十八烷基二甲基苄基氯化铵的合成5学时专业实验选做综合性1人5十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成5学时专业实验选做综合性1人6液体洗涤剂的配制3学时专业实验必做综合性1人7增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的合成5学时专业实验必做综合性1人8有机硫杀虫剂代森锌的合成4学时专业实验必做综合性1人三、课程内容及要求《应用化学专业实验》Ⅱ实验项目内容及要求实验一：实验仪器的认领、清洗、安全知识及精细有机合成实验基本技能实验目的及要求：通过精细化工基本知识及实验技术的学习，使同学们了解熟悉实验室一般注意事项、事故预防和急救常识；精细化工实验基本要求；常用玻璃仪器及其清洗、干燥、装配；掌握精细化工实验过程中的各种实验技术：加热、冷却、回流、分水、搅拌、振荡、蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、干燥、过滤、结晶、重结晶、升华、萃取、柱色谱、纸色谱和薄层色谱分离等操作技术。课程内容：第二编精细化工实验基本知识及实验技术P9-42实验二：肥皂的制备实验目的及要求：1、熟悉了解肥皂的合成原理，可以根据使用目的、条件、原料来源等具体情况设计符合要求的配方。2、掌握肥皂制备的基本操作工艺过程。实验内容：1、原料配方的拟订。2、肥皂的制备。实验三：N、N——二甲基十八烷基胺的合成实验目的及要求：1、掌握N、N——二甲基十八烷基胺的合成原理。2、了解脂肪胺类阳离子表面活性剂中间体的性质和用途。实验内容：N、N——二甲基十八烷基胺的合成制备。实验四：十八烷基二甲基苄基氯化铵的合成实验目的及要求：1、掌握季铵盐型阳离子表面活性剂十八烷基二甲基苄基氯化铵的合成原理和合成方法。2、熟悉薄层分析的产品定性鉴别方法。实验内容：1、均染剂DC合成。2、薄层分析。实验五：十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成实验目的及要求：1、掌握季铵盐型类阳离子表面活性剂合成原理及方法。2、了解掌握季铵盐型类阳离子表面活性剂的性质和用途。实验内容：1、十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成。2、十二烷基二甲基苄基氯化铵的表面张力和泡沫性能的测定。实验六：液体洗涤剂的配制实验目的及要求：1、掌握洗洁精的配制方法。2、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。实验内容：1、配方的选择。2、洗洁精的配制。实验七：增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的合成实验目的及要求：1、了解邻苯二甲酸二辛酯的主要性质和用途。2、掌握邻苯二甲酸二辛酯的合成原理和合成方法。实验内容：1、邻苯二甲酸二辛酯的合成。2、邻苯二甲酸二辛酯的折光指数的测定。实验八：有机硫杀虫剂代森锌的合成实验目的及要求：1、学习二硫代氨基甲酸酯类农药的合成原理，并掌握代森锌合成方法。2、了解代森锌杀菌剂的主要用途。实验内容：1、代森钠的合成。2、代森锌的合成。四、主要使用的仪器设备1、有机制备仪或经配制的有机合成设备。2、电动搅拌器。3、恒温调温电热套。4、温度计。5、啊贝折光仪。6、乳化分散仪。7、沙磨球磨两用分散仪等。五：考核方式及成绩平定考核方式：考查。成绩平定：本实验课程重视平时的预习、实验操作技能和实验报告的写作，每一次都作批改评分。本实验课程总评成绩由每个实验预习、实验操作技能和实验报告的写作的成绩的平均值构成，采用百分制。六：教材与学习参考书本实验课程拟采用哈尔滨工业大学出版社出版的，由强亮生、王慎敏主编的《精细化工综合实验》修订版（2011年7月第5版）作为实验的主教材及部分自编讲义为辅助教材。实验一：实验仪器的认领、清洗、安全知识及精细有机合成实验基本技能实验目的及要求：通过精细化工基本知识及实验技术的学习，使同学们了解熟悉实验室一般注意事项、事故预防和急救常识；精细化工实验基本要求；常用玻璃仪器及其清洗、干燥、装配；掌握精细化工实验过程中的各种实验技术：加热、冷却、回流、分水、搅拌、振荡、蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、干燥、过滤、结晶、重结晶、升华、萃取、柱色谱、纸色谱和薄层色谱分离等操作技术。讲授内容：第二编精细化工实验基本知识及实验技术P9-42第一节精细化工实验基本知识第二节精细化工实验技术第一节精细化工实验基本知识一、实验室一般注意事项、事故预防和急救常识1、实验室一般注意事项2、事故预防和处理3、急救常识二、精细化工实验基本要求1、充分预习2、认真操作3、做好记录第一节精细化工实验基本知识4、书写报告三、精细化工实验常用玻璃仪器1、烧瓶2、蒸馏烧瓶3、冷却装置(冷凝管)4、漏斗5、其它功能的仪器6、标准磨口仪器四、玻璃仪器的清洗和干燥1、玻璃仪器的清洗2、玻璃仪器的干燥五、玻璃仪器的装配1、选择一套仪器2、玻璃仪器的装配第二节精细化工实验技术一、加热操作1、直接加热2、间接加热3、油浴加热:100-250℃4、盐浴、沙浴加热加热:250-350℃5、电热套加热:50-200℃二、冷却操作可根据反应机理、实际控制反应条件中温度的因素来选择。冷却的介质主要有：1、自来水、水浴，一般控制在0-95℃之间。2、冰水浴，温度控制在0℃3、冰盐浴，温度控制在0~-X℃下。依据盐水的成分不同而异。三、回流、分水操作1、回流2、分水四、搅拌和震荡操作1、人工搅拌和震荡2、机械搅拌五、蒸馏操作1、蒸馏3、分馏七、水蒸气蒸馏八、减压蒸馏九、干燥及干燥剂十、过滤1、普通过滤2、减压过滤3、加热过滤十一、结晶及重结晶1、过饱和溶液的制备2、溶剂的选择3、操作方法十二、升华十三、萃取十四、柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法实验二：肥皂的制备一、实验原理目的1、反应原理：RCOOCH2-CH(OOCR)-CH2(OOCR)+3NaOH→3RCOONa+CH2(OH)-CH(OH)-CH2(OH)2、目的：熟悉制皂的各种操作如熔油、皂化、盐析、调和、成型，恒温调温加热器使用、搅拌器使用。二、药品仪器恒温调温加热器、烧杯、温度计、搅拌器等。原料油脂：椰子油、牛油、猪油、硬化油、氢氧化钠、硅酸钠（泡花碱）等。三、操作步骤1.按配方熔油：配方一、配方二、配方三椰子油：10%10%15%牛油40%30%50%硬化油20%20%15%猪油30%40%20%2.皂化：据皂化值计算皂化液20%NaOH用量（50g上述混合油），在搅拌下滴加NaOH，皂化至完全。3.盐析：加入60℃～70℃饱和食盐水盐析、去废液。4.调和：按制皂目的，添加各种助剂，泡花碱，香料等。加热“闭合”下添加助剂。5.凝固成型打印用冷板车法冷凝固化成型打印。