维生素C片剂中维生素C含量的测定 (1)

1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。2、掌握碘标准溶液的配制及标定。3、掌握维生素C的测定方法。（一）碘量法碘量法是以I2的氧化性和I－的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。维生素C又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6，因为其分子中的烯二醇基具有还原性，所以能被I2定量地氧化为二酮基而生成脱氢抗坏血酸：其半反应式为C6H8O6=C6H6O6+2H+2e—E≈+0.18V根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。一分子维生素C与一分子的碘反应，则试样中维生素C的质量分数计算公式为：w(C6H8O6)=𝐶𝐼2𝑉𝐼2𝑀(𝐶6𝐻8𝑂6)𝑚式样×100%由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，特别是在碱性溶液中更甚，所以在滴定时要加入一些醋酸使溶液保持弱酸性，以降低氧化速度，减少维生素C的损失。仪器：分析天平、碘瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、试剂瓶（500mL）试剂：I2标准溶液、HAc（2mol/L）、0.5%淀粉溶液、维生素C药片、3mol/LHCl溶液、10%KI溶液0.04mol/LNa2S2O3溶液1.0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定：⑴0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制：用电子台秤称取约5.0gNa2S2O3•5H2O于烧杯中，加50mL新煮沸且放冷的蒸馏水。溶解后加入0.01gNa2CO3，用新煮沸且放冷的蒸馏水稀释至500mL。保存于棕色试剂瓶中，最好放置一周后再标定。⑵0.0033mol/LK2Cr2O7标准溶液的配制：用电子天平准确称取0.24~0.25gK2Cr2O7与于小烧杯中，加水溶解，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，计算其准确浓度。⑶以K2Cr2O7为基准物标定Na2S2O3溶液：用移液管移取K2Cr2O7溶液25.00mL于250mL碘瓶中，加4mL3mol/L的HCl溶液，再加入10%KI溶液4mL，摇匀后放在暗处5min,待反应完全后，加入50mL蒸馏水，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至终点，即溶液呈淡黄色，然后加0.5%淀粉溶液2mL，继续用Na2S2O3滴定至溶液呈现亮绿色（正六价铬离子被氧化为正三价）即为终点。计算Na2S2O3溶液的标准浓度。2.0.02mol/LI2溶液的配制与标定：⑴配制：在粗天平上称取碘约2.6g、碘化钾4g，同置于洁净的白瓷研钵内，加少量水研和（注意：碘难溶于稀的碘化钾溶液中，所以不应过早地把溶液冲淡）至碘完全溶解；或者先将碘化钾溶解于少量水中，然后再不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后，移入500mL棕色容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，保存在阴凉处，静置12h以上再进行标定。(今天的实验不需要大家配制，直接在边台移取即可。注意：一次移取的量要足够本次实验所需，不能分别在两个试剂瓶移取该溶液)⑵标定：准确移取标定好的硫代硫酸钠标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水，再加入5mL淀粉溶液，以待标定的I2标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色，即为终点。计算I2标准溶液的浓度。3.维生素C药片中维生素C含量的测定⑴维生素C试样的制备:取5片维生素C药片称重，小心研成粉末，计算平均片重(以g/片计算）。准确称取适量药粉（相当于含0.8~1.0g维生素C），以醋酸溶液溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀后干过滤，弃去10mL左右的粗滤液，收集续滤液备用。⑵维生素C含量的测定：准确移取25mL上述维生素C制备液于250mL锥形瓶中，加淀粉溶液2mL，立即以0.05mol/LI2标准溶液滴定至溶液恰好呈蓝色稳定不褪，即为终点。计算每片维生素C药片中维生素C的含量（以mg/片表示）。项目平行试验123K2Cr2O7的质量（g）K2Cr2O7的浓度（mol/L）K2Cr2O7的体积（mL）Na2S2O3的用量（mol/L）滴定前读数/mL滴定后读数/mL消耗量/mLNa2S2O3的浓度（mol/L）Na2S2O3的平均浓度（mol/L）𝑐(Na2S2O3)=c(K2Cr2O7)V(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)×6Na2S2O3溶液浓度的标定项目平行试验123Na2S2O3标准溶液的体积/mLI2标准溶液的用量/mL滴定前读数/mL滴定后读数/mL消耗量/mLI2标准溶液的浓度（mol/L）I2标准溶液的平均浓度（mol/L）1、I2溶液浓度的标定𝑐(𝐼2)=𝑐Na2S2O3𝑉(Na2S2O3)2𝑉(𝐼2)项目平行试验123移取制备液的体积（mL）I2标准溶液的用量（mL）滴定前读数/mL滴定后读数/mL消耗量/mL维生素C的含量/%维生素C的平均含量/%w(C6H8O6)=𝐶𝐼2𝑉𝐼2𝑀(𝐶6𝐻8𝑂6)𝑚式样×100%2、维生素C含量的测定1、抗坏血酸会缓慢的氧化成脱氢抗坏血酸，所以制备液必须在每次实验时新鲜配置。2、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。3、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。4、维生素C在稀酸（pH=4.5~6）溶液中较稳定，但样品溶于稀HAc后仍应立即滴定。5、维生素C在有水和潮湿的情况下易分解成糖醛。6、蒸馏水中溶有氧气，能将维生素C氧化，使结果偏低，故溶解样品时用新煮沸且放冷的蒸馏水。1、为什么要用醋酸水溶解及稀释试液？答：测定维生素Ｃ时，稳定剂和破坏剂的选择是关键。若稳定剂选得不合适，维生素Ｃ就不能稳定存在，容易被氧化并且稳定剂本身也有吸收，影响维生素Ｃ的准确测定。而醋酸溶液作稳定剂和稀释液，可以延长维生素Ｃ的稳定时间，提高维生素Ｃ的提取率。2、配制Na2S2O3溶液时为什么要用新煮沸且放冷的蒸馏水，为什么要加入少量Na2CO3，之后又为什么保存于棕色试剂瓶中？答：Na2S2O3溶液性质不稳定，用新煮沸且放冷的蒸馏水是为了去除溶解在水中的氧气和二氧化碳，防止其与溶质反应。加入少量Na2CO3和保存于棕色试剂瓶中都是为了防止Na2S2O3的分解。3、维生素C本身就是一个酸，为什么测定时还要加醋酸？可以其他酸可以吗？答：碘量法测维生素C含量的原理：维生素C在酸性条件下可被碘定量氧化且不容易受空气中氧的氧化。4、K2Cr2O7和KI混合液在暗处放置5min后,为什么要加入30mL蒸馏水，再用Na2S2O3溶液标定？如果在稀释之前就标定行不行，为什么？答：K2Cr2O7标定Na2S2O3实际上不是K2Cr2O7和Na2S2O3直接反应，而是通过K2Cr2O7氧化KI释放出的碘与Na2S2O3定量反应间接标定的。在暗处放置5min一是为了使K2Cr2O7和KI充分反应，二在暗处是为了防止生成的碘分子挥发和碘离子与空气中的氧发生反应。硫代硫酸钠与碘分子反应适宜条件是弱酸性和弱碱性.酸度高了,有反应：S2O32–＋2H+＝H2SO3＋S↓，所以加水稀释一下,使溶液的酸度降低。5、为什么在Na2S2O3标定I2时，淀粉溶液在滴定前就加入，而在K2Cr2O7标定Na2S2O3时不能在滴定之前就加入？答：我们已经知道K2Cr2O7标定Na2S2O3是通过K2Cr2O7氧化KI释放出的碘与定量Na2S2O3反应间接标定的。当溶液滴定至淡黄色（已接近终点），这时才加入淀粉溶液，是因为若提前加入，淀粉会包裹在碘表面，使滴定终点拖延。若用碘溶液标定硫代硫酸钠溶液就应在滴定前加入指示剂，如此才能显色。谢谢！维生素C（VitaminC，AscorbicAcid）又叫抗坏血酸，纯品为白色无臭结晶，熔点为190~192℃，易溶于水，微溶于丙醇，在乙醇溶解度更低，不溶于油剂。结晶抗坏血酸即在维生素C，在空气中稳定，但在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化，生成脱氧抗坏血酸，在碱性条件下易分解，见光加速分解，在弱酸的条件中较稳定。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。.维生素C的作用是：①增进骨胶原的有生命的物质合成。人体由细胞构成，细胞靠细胞间质把它们接洽起来，细胞间质的要害身分是胶原卵白。胶原卵白占身体卵白质的1/3，生成结缔组织，构成身体扇骨子。如骨骼、血管、韧带等，决定了肉皮儿的弹性，保护前脑，并且有助于人体创伤的愈合。②有助于治疗血虚。因为维生素C使难以吸收哄骗的三价铁还二价铁，增进肠道对于铁的吸收，提高肝脏对于铁的哄骗率，有助于治疗缺铁性血虚。③防癌。丰富的胶原卵白有助于防止癌细胞的廓张；Vc的抗氧化作用可以抵御自由基对于细胞的危险防止细胞的异常变化；阻断亚硝镪水盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对于因癌症死亡病人剖解发现病人体内的Vc含量险些为零。干过滤就是用干过滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液。1、目的：为了保持溶液浓度不变而采取的一种过滤方法，前液中可能有一些滤纸或滤膜上的杂质存在2、弃去初滤液的原因:a、主要原因：干滤，滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓度要高于其原浓度。b、其他原因：1、初滤液可以起到润洗承接容器的作用。2、滤纸孔隙大，经过一段过滤后，滤纸孔被附着的滤渣所覆盖，孔隙变小，滤液也会更加澄清。3、滤纸本身加工不那么的精细，表面有一些可溶性的杂质，除去初滤也就是为了防止这些杂质进入溶液当中，保证溶液的纯度。