蓝宝石晶体生长技术详解

泡生法生长蓝宝石单晶201311438付现伟蓝宝石(Sapphire)是一种Al2O3的单晶，属于刚玉族矿物，三方晶系。就颜色而言，单纯的氧化铝结晶是呈现透明无色的，晶体内含有钛离子（Ti3+）与铁离子（Fe3+）时，会使晶体呈现蓝色，蓝宝石由此得名。若含有Cr离子时，呈现红色，称红宝石。宝石界将红宝石之外的各色宝石级刚玉都称为蓝宝石。一、蓝宝石中国（山东昌乐）主要的蓝宝石产地之一蓝宝石晶体结构图（其中黑点为氧离子，白点为铝离子）由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构，其硬度仅次于金刚石。基本结构高强度高熔点、高温稳定性好化学惰性高硬度光学性能优良精密机械齿轮及耐磨耐高温部件医用人造骨骼，人造关节，牙齿等窗口材料及各种光学镜片GaN外延衬底材料珠宝首饰特性应用蓝宝石单晶的基本性质及应用二、蓝宝石晶体生长世界上主要的熔体生长方法包括晶体提拉法、导模法、热交换法、泡生法。熔体法生长的蓝宝石晶体具有生长速度快、纯度高、完整性好、尺寸较大，目前最常用的蓝宝石晶体生长方法，而泡生法工艺约占目前市场的70%。泡生法(Kyropoulosmethod)泡生法是1926年提出的，其设备是提拉设备的基础上改造的。适于生长同成分熔化的化合物或用于生长含某种过量组份的晶体。该方法将一根受冷的籽晶与熔体接触，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。泡生法(Kyropoulosmethod)原理示意图泡生法主要缺点是：对生长设备的要求比较高泡生法的主要优点是：1.较快的生长率（0.1—25mm/h）2.高质量(光学等级)3.大尺寸，无污染4.低缺陷密度5.高产能6.较佳的成本效益1、填充原料及架设籽晶首先称取一定重量的原料装到坩埚内，以达到充填致密之效果。之后，将坩埚放进炉体内加热器中央。用耐高温钨钼合金线籽晶固定在拉晶杆上，以利下籽晶或取出晶体时可用拉晶装置来控制高度。泡生法生长晶体的一般步骤：2、炉体抽真空将炉体上盖紧密盖于炉体上方并转紧密封螺栓。抽真空，先开启机械泵，再启动扩散泵，再开启炉体阀门，将炉体抽真空。真空度达到6×10-3Pa时。3、加热程序当炉内真空度抽到实验所需的压力范围时(6×10-3Pa)，就开始加热，图则为炉体加热时由窥视窗观察炉体内部的情况，可看见未熔化之块状原料与架设好之籽晶。炉体加热时观察到的炉体内部的情况4、原料熔化大约加热到电压约10—10.5Volt时，推估温度达2100℃（蓝宝石的熔点约2040℃），可使原料完全溶化，形成熔体。在实验过程中，以电压值来推断温度。氧化铝原料熔化后形成熔体情形5、下籽晶在下籽晶前，必须先作净化籽晶的动作，净化籽晶是将籽晶底端熔化一部分，使预定生长晶体之籽晶表面更干净，以提高晶体生长的质量当原料完全溶化形成熔体时，必须让熔体持温一小时，确保熔体内部温度分布均匀且温度适中，才可下籽晶，若在熔体表面有凝固浮岛存在，则需再调整电压使凝固浮岛在一段时间内消失。熔体表面有凝固浮岛的照片（a）多边形（b）长条形下籽晶照片6、缩颈生长当籽晶接触到熔体时，此时将产生一固液接口，晶颈便从籽晶接触到熔体的固液接口处开始生长。Kyropoulos方法生长蓝宝石单晶，需使用拉晶装置来拉晶颈部分，这个阶段主要是判断并微调生长晶体之熔体温度。若晶颈生长速度太快，表示温度过低，必须调高温度。若晶体生长速度太慢，或是籽晶有熔化现象，表示温度过高，必须调降温度。由缩颈的速度来调整温度，使晶体生长温度达到最适化。晶生长（a）示意图，（b）实际情形照片颈7、等径生长当温度调整到最适化时，就停止缩颈程序，开始生长晶身，不需要靠拉晶装置往上提拉，只需使温度慢慢下降，熔体就在坩埚内从籽晶所延伸出来的单晶接口上，从上往下慢慢凝固成一整个单晶晶碇。晶体开始生长时期照片8、晶体脱离坩埚9、退火10、冷却11、晶体检测晶体晶棒晶棒基片晶体晶棒机械加工基片机械加工三、蓝宝石衬底片的加工工艺thanks