国家电网公司变电检测管理规定(试行)-第57分册-绝缘油含气量检测细则(气相色谱法)

国家电网公司变电检测管理规定（试行）第57分册绝缘油含气量检测细则（气相色谱法）国家电网公司二〇一七年三月I目录前言..................................................................................................................................................................II1检测条件...........................................................................................................................................................11.1环境要求............................................................................................................................................................11.2待试样品要求....................................................................................................................................................11.3人员要求............................................................................................................................................................11.4安全要求............................................................................................................................................................11.5检测仪器要求....................................................................................................................................................12检测准备...........................................................................................................................................................22.1环境、人员、仪器准备....................................................................................................................................22.2材料准备............................................................................................................................................................23检测方法...........................................................................................................................................................23.1气路流程............................................................................................................................................................23.2检测步骤............................................................................................................................................................33.3注意事项............................................................................................................................................................63.4检测验收............................................................................................................................................................64检测数据分析与处理........................................................................................................................................65检测报告...........................................................................................................................................................6附录A（规范性附录）绝缘油含气量检测报告........................................................................................7II前言为进一步提升公司变电运检管理水平，实现变电管理全公司、全过程、全方位标准化，国网运检部组织26家省公司及中国电科院全面总结公司系统多年来变电设备运维检修管理经验，对现行各项管理规定进行提炼、整合、优化和标准化，以各环节工作和专业分工为对象，编制了国家电网公司变电验收、运维、检测、评价、检修管理规定和反事故措施（以下简称“五通一措”）。经反复征求意见，于2017年3月正式发布，用于替代国网总部及省、市公司原有相关变电运检管理规定，适用于公司系统各级单位。本细则是依据《国家电网公司变电检测管理规定（试行）》编制的第57分册《绝缘油含气量检测细则》（气相色谱法），适用于330kV及以上变电站的变压器、电抗器等充油电气设备。本细则由国家电网公司运维检修部负责归口管理和解释。本细则起草单位：国网青海电力。本细则主要起草人：路自强、郑勇、李玉海、王志惠、赵德祥、田生祥、杨放南、王安定。1绝缘油含气量检测细则（气相色谱法）1检测条件1.1环境要求除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。a)取样应在良好的天气下进行。b)环境温度不宜低于5℃。c)环境相对湿度不大于80%。1.2待试样品要求a)用洁净的100ml玻璃注射器（经检验，密封性合格），从设备下部取样口全密封采样50ml~100ml。b)油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。油样的保存不得超过4天。1.3人员要求检测人员需具备如下基本知识与能力：a)熟悉绝缘油含气量检测技术的基本原理、分析方法。b)了解绝缘油含气量检测仪的技术参数和性能。c)掌握绝缘油含气量检测仪的操作方法和影响因素。d)了解被测样品取样、运输及保存基本要求。e)熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。f)经过上岗培训并考试合格。1.4安全要求a)执行国家电网公司《电力安全工作规程（变电部分）》相关要求。b)现场取样至少由2人进行。c)应在良好的天气下进行取样工作。d)按照化学药品安全使用规定进行操作，注意防火防毒。e)测试仪器确保良好接地。1.5检测仪器要求绝缘油中含气量检测系统一般由脱气装置、气相色谱仪、记录装置等组成。1.5.1主要技术指标a)测量对象：O2、N2、H2、CO、CO2、烃类。b)最小检测浓度：O2≤50L/L；N2≤50L/L；H2≤5L/L；CO≤25L/L；CO2≤25L/L；烃类≤1L/L。1.5.2气相色谱仪a)气相色谱仪应具备热导检测器、氢焰离子化检测器及镍触媒转化炉。2b)色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。1.5.3脱气装置从油中脱出溶解气体的仪器，可选用恒温定时振荡器或自动顶空进样器。a)恒温定时振荡器：往复振荡频率：275次/min±5次/min；振幅：35mm±3mm；控温精确度：±0.3℃；定时精确度：±2min。b)自动顶空进样器：具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。2检测准备2.1环境、人员、仪器准备检查环境、人员、仪器满足试验要求。2.2材料准备a)玻璃注射器：100mL、10mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器，气密性应良好，芯塞灵活无卡涩，刻度应经重量法校正合格。b)不锈钢针头：牙科5号针头（机械振荡方法专用）、双针头、18G1号针头（自动顶空进样方法专用）。c)橡胶封帽：弹性好，不透气。d)顶空进样瓶：自动顶空进样方法专用，容量为20mL专用自动顶空进样瓶，配备穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫。刻度和准确体积应用重量法进行校正合格。e)标准气体：采用二级标准物质，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用日期。f)其它气体：高纯氩气的纯度不小于99.99%；高纯氢气的纯度不小于99.99%；压缩空气或合成空气纯净无油。3检测方法3.1气路流程常用的气路流程图见表1表1气路流程序号流程说明1TCDArTCDNiH2AirFID进样2进样1柱2柱1Ar两次进样：进样1（FID）测C1~C2；进样2（TCD）测H2、O2、N2，（FID）测CO、CO232ArNiH2AirFID进样柱1柱2一次分流二次分流ArTCDTCD一次进样，双柱并联二次分流控制，此流程若采用三检测器（TCD和双FID）柱1TCD测H2、O2、N2，转化器后接FID1测CO、CO2；柱2（FID2）测C1~C23顶空进样器TCDNiFIDAr流量控制Ar压力控制定量环AirH2Ar旁通阀调整限流器5Å分子筛柱PLOT/Q柱一次进样，自动阀切换操作，阀切换脱开分子筛柱时：（FID）测CO2、C2；阀切换连接分子筛柱时：（TCD）测H2、O2、N2；（FID）测CH4、CO3.2检测步骤3.2.1脱气3.2.1.1机械振荡脱气法a)将采集的100mL注射器A中油样准确调整至40.0mL，用橡胶封帽将注射器出口密封。b)用高纯氩气清洗10mL注射器B至少3次后，抽取10mL高纯氩气，通过橡胶封帽缓慢注入有试油的注射器A内。c)将注射器A放入恒温定时振荡器内，注射器头部