气相色谱实验

1气相色谱实验2气相色谱法的一般流程34色谱柱气化室检测器5进样口6实验1A气相色谱分离条件的选择一、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。2．熟悉气相色谱仪的使用方法。3．掌握气相色谱分离条件的选择方法。7二、实验原理：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析法，色谱分离条件对分析结果有着重要影响。本实验的主要目标是通过对色谱分离条件进行优化，使被测混合样品中各组分之间的分离度大于1.5，且峰形对称。8三、仪器和试剂含几种烃类成分的混合物试剂为色谱纯气相色谱仪（天美7890），N2000色谱工作站微量注射器（1mL）9四、实验条件：固定相：DNP柱，柱长：2m；检测器：FID；气化室温度：120ºC检测器温度：120ºC氮气、氢气和空气调节至适宜流速；进样量：0.2～1mL.柱温：60～90ºC之间，自行优化选择10五、实验步骤：2.打开气相色谱仪开关；1.通载气氮气，燃气氢气，助燃气空气；11五、实验步骤：3.设置柱温，气化室和检测器温度；柱温：60℃气化室:120℃检测器温度:120℃12色谱条件的优化实例：气相色谱分离条件的选择13五、实验步骤：4.通入氢气和空气后，检测器点火；14五、实验步骤：5.自行设计实验，进样分析。选择适宜的柱温和进样量，以保留时间，峰宽，拖尾因子，分离度为衡量指标，摸索出最优色谱条件；1522114kknR21RR)(212WWttR＝分离度定义式：)1(0kttR2)(16WtnR柱效项柱选择性项柱容量项16柱效项表现在峰宽窄上，n↑，峰窄，R↑与柱性能有关柱选择性项表现在峰间距上分配系数比=K2/K1=k2/k1固定液性质是主要影响因素柱容量项表现在组分保留时间的长短保留因子k＝tR’/t0柱温是主要影响因素气相色谱分离条件的选择172、柱温的选择选择原则：在能得到良好的分离、分析时间适宜、峰形不拖尾的前提下，尽可能采用低柱温，且低于固定液的最高使用温度。气相色谱分离条件的选择打开N2000在线工作站选择打开通道1和通道2，点击确定，实验信息标签填写实验信息方法标签（采样结束时间60分钟，选采样结束自动积分，文件保存在N2000样品文件夹，起文件前缀）。数据采集标签（查看基线，观察基线的位置，进行放大缩小操作）。润洗进样器，进样同时点击采集数据。出三个色谱峰后点击停止采集，若出现错误可以放弃采集，待三个峰全出完才可进下一针。打开N2000离线工作站选择打开选择文件，点击确定，选NO选预览显示出报告内容报告内容选择（实验信息、显示谱图、谱图标题、系统评价）如果有小的杂质峰，则:选择谱图选积分方法，将最小峰面积加到适当的大小，点采用，直到有三个峰的数据为止。再选预览显示出报告内容记录数据（保留时间，半峰宽，拖尾因子）21六、实验记录和数据处理：自行设计表格，要求对每一针样品，记录其各色谱峰的保留时间，峰宽，拖尾因子和分离度。根据以上各衡量指标，给出最优的色谱条件。气相色谱分离条件的选择23实验1B归一化法测定烷烃混合物含量一、实验目的：1．掌握气相色谱仪的使用方法。2．掌握用归一化法进行定量分析的原理。3．掌握用归一化法测定烷烃混合物含量的方法。24二、实验原理：归一化法是色谱法对混合物中多组分进行含量测定时常用的定量方法之一。该法简便、准确，定量结果在一定范围内与进样量的重复性无关，操作条件的变化对结果影响较小。使用归一化法的前提：在一个分析周期内试样中的所有组分均能流出色谱柱，且检测器对它们均能产生可检测的信号。归一化法测定烷烃混合物25二、实验原理：如果试样中所有组分都能出峰，则测量的全部峰值经校正因子校准并归一后，可用归一化公式计算各组分的百分含量：％）（100%nn2211iiifAfAfAfAc归一化法测定烷烃混合物26二、实验原理：若试样中各组分f相近，可将其消去，采用不加校正因子的峰面积归一化法进行计算：％）（100%n21iiAAAAc归一化法测定烷烃混合物27峰面积归一化法计算含量：28三、仪器和试剂正己己烷、正庚烷、正辛烷的混合物各试剂均为色谱纯气相色谱仪（天美7890），N2000色谱工作站微量注射器（1mL），进样小瓶归一化法测定烷烃混合物29四、实验条件：固定相：DNP柱，柱长：2m；检测器：FID；气化室温度：120ºC检测器温度：120ºC氮气、氢气和空气调节至适宜流速；进样量：（最佳进样量）.柱温：（最佳柱温）30五、实验步骤（一）：1.在最优色谱条件下连续进样3针（每人3针）2.打印输出谱图，注意只留下进样的同学的姓名报告内容选择（实验信息、显示谱图、谱图标题）3.仪器降温柱温：20ºC；气化室温度：20ºC检测器温度：20ºC，各温度达到80ºC以下关机，关载气。归一化法测定烷烃混合物31六、实验记录和数据处理：分别采用归一化法计算混合物样品中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量；比较归一化法和内标法测定结果的差异，讨论其原因。归一化法测定烷烃混合物321mL微量注射器是无死角注射器，进样时注射器应与进样口垂直，一手捏住针头协助迅速刺穿硅橡胶垫圈，另一手平稳敏捷地推进针筒，轻推针芯，迅速将样品注入。整个动作应平稳、连贯、迅速。切勿用力过猛，以免把针头及针芯顶弯。气相色谱实验注意事项归一化法测定烷烃混合物33注射器易碎，使用时应小心。应轻拿轻放，不要来回空抽，否则，会损坏其气密性，降低其准确度。注射器吸取试样后，需用乙醇反复多次洗针，以免针孔被样品残渣堵塞。洗针及吸取样品时不要把针芯拉出针筒外，否则会损坏微量注射器。气相色谱实验注意事项归一化法测定烷烃混合物