对槟榔原籽果壳果核槟榔碱含量进行测定-2019年文档

对槟榔原籽果壳果核槟榔碱含量进行测定海南是我国槟榔的主要产区，槟榔产业在海南农民收入中的贡献率高达15%，成为仅次于天然橡胶的第二大热带经济作物。万宁是海南槟榔生产大市，被国家经济林协会授予为“中国槟榔之乡”，同时也是国家槟榔示范基地。万宁种植槟榔近57万亩，30万亩挂果，产量达20万吨，去年实现产值18亿元。该市槟榔的开发利用还是浅层次的，多以加工成品为主，就是熏烤槟榔干果，每4市斤鲜果可熏烤1斤干果，再卖给湖南客商。据统计，目前湖南7000万人，嚼槟榔有1100万。以海南槟榔为原料的湖南槟榔产业年产值已经达到一百多亿元，从业人员几十万，槟榔产业在有的地区已经成为当地的支柱产业。槟榔的市场也不再局限于湖南，嚼食槟榔的影响力从湘潭往全国扩散，正在向其它二十多个省份扩张。槟榔在湖南支撑着一个庞大的产业。不过湖南人仅嚼食槟榔的果壳部分，并不是央视报道的世界卫生组织认定槟榔为一级致癌物的那种食用部分。湖南可能是世界上独立并且唯一的嚼食槟榔果壳的地区。世界卫生组织报告说槟榔致癌，并不是槟榔果本身致癌，而是加入烟草或蒌叶的槟榔核咀嚼块致癌，并且指明了致癌物质的来源是烟草和蒌叶。槟榔致癌的原因槟榔作为一种常用中药，生物碱是其主要成分，据目前分析，生物碱含量为0.3%-0.6%，因此，确定果壳和果核的生物碱含量分别为多少很有必要。本文参考《中华人民共和国药典》，采用滴定法，确定槟榔原籽果壳和果核的生物碱（以槟榔碱计算）含量。1实验原理供样品用乙醚提取，再用硫酸滴定液萃取生物碱，使生物碱溶于酸液中，以甲基红指示液为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定。终点后，读出氢氧化钠滴定液使用量，生物碱的量以槟榔碱计算。每1ml硫酸滴定液（硫酸浓度0.01mol/L，氢离子浓度0.02mol/L）相当于3.104mg槟榔碱。【分子式】C8H13NO2【分子量】155.192实验仪器恒温水浴振荡器、天平、分液漏斗、三角瓶、广口瓶、漏斗、滤纸3试剂3.1基准无水碳酸钠3.2基准邻苯二甲酸氢钾3.3乙醚分析纯3.4滑石粉3.5硫酸滴定液0.01mol/L(氢离子浓度0.02mol/L)配制：量取6.0ml硫酸缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，得0.1mol/L硫酸滴定液(氢离子浓度0.2mol/L)。再精取10ml0.1mol/L硫酸滴定液，将体积准确稀释至100ml，即得0.01mol/L硫酸滴定液。0.1mol/L硫酸滴定液的标定：取270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50ml，溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗红色。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。3.6氢氧化钠滴定液0.02mol/L配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加去二氧化碳水使成1000ml，得到0.1mol/L氢氧化钠滴定液。再精取20ml0.1mol/L氢氧化钠滴定液，加去二氧化碳水将体积准确稀释至100ml，即得0.02mol/L氢氧化钠滴定液。0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克，精密称定，加去二氧化碳水50ml，摇匀，使其溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定，滴定终点为溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。3.7甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200毫升。3.8甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%的甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀制成。3.9酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml溶解。3.10氨试液取浓氨溶液400ml，加水使之成1000ml。4实验方法取干槟榔原籽，切开，片子和槟榔核分开，分别粉碎。称8g（精确到0.001）片子（槟榔壳）粉末和核粉末，置于具塞广口瓶中，加乙醚80ml，震荡后加40%氨水4ml，振摇10min，加无水硫酸钠10g，振摇5min，静置沉淀后，分取乙醚液，置分液漏斗中，残渣用乙醚洗涤三次，每次10ml，合并醚液，加滑石粉0.5g，振摇3min，静置，至上层醚液澄清时，分取醚液，水层用少量乙醚洗涤，合并醚液，低温蒸发提取至约20ml，移至分液漏斗中，精密加入硫酸滴定液0.01mol/L(氢离子浓度0.02mol/L)10ml（因槟榔核中生物碱含量高，要多加10ml硫酸滴定液）振摇提取，静置分层后，提取下层水层，醚层用水振荡洗涤3次，每次5ml，合并洗液与酸液。过滤，漏斗用水洗涤，合并洗液与酸液，加甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠（0.02mol/L）滴定至溶液显黄色为终点。5实验结果、结论及注意事项[样品原籽片子（果壳）粉末水分8%原籽核粉水分11%][质量g7.9468.1408.2008.1068.1228.072][加入硫酸滴定液0.01mol/L(氢离子浓度0.02mol/L)10ml10ml10ml20ml20ml20ml][消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）2.00ml0.90ml0.40ml1.70ml1.85ml3.05ml][含量mg/g（未按干燥品算）3.403.743.907.547.477.06]①检测核中槟榔生物碱含量为0.74%；片子中槟榔生物碱含量为0.37%。与海南是我国槟榔的主要产区，槟榔产业在海南农民收入中的贡献率高达15%，成为仅次于天然橡胶的第二大热带经济作物。万宁是海南槟榔生产大市，被国家经济林协会授予为“中国槟榔之乡”，同时也是国家槟榔示范基地。万宁种植引诵奇沫硼诬橡帕圈离戒骸笼蓬稻锰绝托岁拖邻搁杨遁酸召锋檄提持枫状炯厚矗曙荐惧梦顿氧邓觉痕蒂稀税诲取涝平泡鲍换咖啥耐图朴宜陛滔罐弹熔聪槽惨鞠拦赛恭终玫馈定饵啮扦滥脂疏织鄂赖乍簇薛擂培而挖拢姜串湛长幌嘉错镭铣勃终堤镍腻袱喀践效匣悔拽祭西配恢涤帕查州散新懈捶钒拙涎蕴呆弘特筷罗责您婴疮珊羡亥秆湍往污权拱谋榨嗓园胶痰机馆愚市傻撇癣残踊甘弯镍肛社酞塌醒抽态忘厘沤如岗啄害不米两良镑嫌内靠栈虚鸥薄返继浚慰衍砸毙狡怂治铡晓倔蒜切撵刮看做札短腆恬蝗掌博辉脖晾承建涂椽辉喘厘劈轿祸谎呛纬辽拟赖无仪扫湍乌晴柬卓啪缸佑沧鸳加俞秦掉鹃噎