电子束蒸发台培训

西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室机械制造系统工程国家重点实验室大型设备培训电子束蒸发台张亮亮2017年6月西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室1.电子束蒸发镀膜技术2.电子束蒸发薄膜的表征3.电子束蒸发与磁控溅射的优缺点4.设备现场操作培训西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室薄膜：由原子，分子或离子沉积在基片表面形成的二维材料，厚度介于单原子到几毫米，主要用于电子半导体功能器件和光学镀膜。铝层大于0.9nm可以导电，大于30nm性能比较稳定银层大于5nm可以导电塑胶产品表面有约0.5um的粗糙度，镀膜应该厚一些1.电子束蒸发镀膜技术西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室镀膜常用方法列表薄膜制备方法渗入法化合扩散气相扩散固态扩散离子注入沉积法气相沉积pvd真空蒸镀溅射离子镀cvd化学反应法热分解法等离子体cvd液相沉积电镀化学反应镀膜西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室真空蒸发镀膜：在真空室中，加热蒸发源中的原材料，使其原子或分子从材料表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体（称为衬底或基片）表面，凝结形成固态薄膜的方法。蒸发料：待镀膜的固体原材料，呈丝状，大颗粒状，片状蒸发源：钨丝，钼丝，钨舟，钼舟，坩埚加热方法：电阻加热，电子束，高频电涡流加热，高能激光束西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室(1)真空室为蒸发过程提供必要的真空环境；(2)蒸发源或蒸发加热器放置蒸发材料并对其加热；(3)基板用于接收蒸发物质并在其表面形成固态蒸发薄膜；(4)基板加热器及测温器等。真空镀膜基本结构西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室为什么要真空状态下镀膜？粗真空（100000-1000Pa）：气体状态与常压相比只是分子数量的减少，没有气体空间特性的变化，分子间碰撞频繁，此时的吸附气体释放可以不予考虑，气体运动以粘滞流为主。主要是利用压力差产生的力来实现真空力学应用（真空吸引或运输固体、液体、胶体等，真空吸盘起重，真空过滤）。低真空（1000-0.1Pa）：气体分子间，分子与器壁间碰撞不相上下，气体分子密度较小，气体释放也可不考虑，气体运动以中间流为主。利用气体分子密度降低可实现无氧化加热，利用气压降低时气体的热传导和对流逐渐消失的原理可以实现真空隔热及绝缘，利用压强降低液体沸点也降低的原理实现真空冷冻和真空干燥（黑色金属真空熔炼脱气，真空绝缘和真空隔热，真空冷冻及干燥，高速空气动力学实验中的低压风洞）。高真空（0.1-0.000001Pa）：气体分子间相互碰撞极少，气体分子与器壁间碰撞频繁，气体运动以分子流为主，此时的气体释放是影响真空度及抽气时间的一个主要原因。利用气体分子密度低，任何物质与气体残余分子发生化学作用微弱的特点进行真空冶金，真空镀膜（超纯金属、半导体材料的真空提纯及精制，真空镀膜，离子注入、干法刻蚀等表面改性，真空器件的生产：光电管、各种粒子加速器等）。超高真空（0.0000001Pa）：气体分子与器壁的碰撞次数极少，气体空间只有固体本身的原子，几部没有别的分子或原子的存在，此时压强的升高除了泄漏外主要就是器壁分子的释放。应用：宇宙空间环境的模拟，大型同步质子加速器的运转。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室真空蒸发镀膜时保证真空条件的必要性：蒸发过程都必须在空气非常稀薄的真空环境中进行，否则将发生以下情况：1.蒸发物原子或分子将与大量空气分子碰撞，使膜层受到严重污染，甚至形成氧化物；2.蒸发源被加热氧化烧毁；3.由于空气分子的碰撞阻挡，难以形成均匀连续的薄膜；4.电子束蒸发中，电子枪的工作压力要求小于6×10-3Pa，如果真空过低，电子束会使气体分子电离，将阴阳极之间的空隙击穿，使电子枪不能正常发射电子束。一般使用中，电子束蒸发镀膜使用真空压力小于3×10-3Pa西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室电子束蒸发将蒸发材料放入水冷铜坩埚中，直接利用电子束加热，使蒸发材料气化蒸发后凝结在基板表面成膜。电子束蒸发克服了一般电阻加热蒸发的许多缺点，特别适合制作高熔点薄膜材料和高纯薄膜材料。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室与热蒸发相比，优点:(1)电子束轰击热源的束流密度高，能获得远比电阻加热源更大的能量密度，适合蒸发高熔点的材料。(2)由于被蒸发材料是置于水冷坩埚内，因而可避免容器材料的蒸发，以及容器材料与蒸镀材料之间的反应，利于提高镀膜的纯度。(3)热量可直接加到蒸镀材料的表面，因而热效率高，热传导和热辐射的损失少。(4)加热迅速,可以快速关闭蒸发源或切换靶源。适合于多层膜的制备，膜层厚度易于精确控制。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室饱和蒸汽压与温度的关系饱和蒸气压：在一定温度下，固液平衡时所形成的压强。不同物质的饱和蒸汽压不同。饱和蒸汽压随温度升高而增大。某一物质在饱和蒸气压为10-2Torr（1.33Pa）时的温度，称为蒸发温度。饱和蒸气压Pv与温度T之间的数学表达式称为蒸汽压方程lgPv=A-B/T式中，A、B为常数，A=C/2.3，B=Hv/2.3R，A、B值可由实验确定。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室常用材料蒸气压与温度的关系西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室根据常用金属的饱和蒸气压与温度之间的关系可以看出，饱和蒸气压随温度升高而迅速增加，并且到达正常蒸发速率所需温度，即饱和蒸气压约为1Pa时的温度。在真空条件下蒸发物质要比常压下容易的多，所需蒸发温度也大大降低，蒸发过程也将大大缩短，蒸发速率显著提高。1.蒸发速率主要决定于源温度，控制蒸发速率必须精确控制蒸发源的温度。2.一旦超过蒸发温度，蒸发源温度的微小变化即可引起蒸发速率发生很大变化。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室蒸发源是蒸发装置的关键部件，大多金属材料都要求在1000-2000℃的高温下蒸发。因此，必须将蒸发材料加热到很高的蒸发温度。采用钽、钼、钨等高熔点金属或者石墨、陶瓷等，做成适当形状的蒸发源，其上装入待蒸发材料，让电流通过，对蒸发材料进行直接加热蒸发。蒸发源西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室通常对蒸发源材料的要求是：(1)熔点要高。(2)饱和蒸气压低。防止或减少在高温下蒸发源材料会随蒸发材料蒸发而成为杂质进入蒸镀膜层中。(3)化学性能稳定，在高温下不应与蒸发材料发生化学反应。各种物质蒸发时采用蒸发源见表2-5所示。(4)具有良好的耐热性。热源变化时，功率密度变化较小；(5)原料丰富，经济耐用。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室分馏现象当蒸发二元以上的合金及化合物时，蒸发材料在气化过程中，由于各成分的饱和蒸气压不同，使得其蒸发速率也不同，得不到希望的合金或化合物的比例成分，这种现象称为分馏现象。采用真空蒸发法制作预定组成的合金薄膜，经常采用瞬时蒸发法、双蒸发源法及合金升华法等。合金及化合物的蒸发西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室合金蒸发—闪蒸法又称“闪烁”法。它是将细小的颗粒，逐次送到非常炽热的蒸发器或坩埚中，使一个一个的颗粒实现瞬间完全蒸发。如果颗粒尺寸很小，几乎能对任何成分进行同时蒸发，故瞬时蒸发法常用于合金中元素的蒸发速率相差很大的场合。优点：能获得成分均匀的薄膜，可以进行掺杂蒸发等。缺点：是蒸发速率难于控制，且蒸发速率不能太快。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室将要形成合金的每一个成分，分别装入各自的蒸发源中，然后独立地控制各个蒸发源的蒸发速率，使到达基板的各种原子与所需合金薄膜的组成相对应。为使薄膜厚度分布均匀，基板常需要进行转动。合金的蒸发—多元蒸发法西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室（1）电阻加热法；（2）反应蒸发法：高熔点的绝缘介质薄膜，如氧化物、氮化硅和硅化物（3）双源或多源蒸发法—三温度法和分子束外延法：制作单晶半导体化合物薄膜，特别是III-V族化合物半导体薄膜、超晶格薄膜以及各种单晶外延薄膜等实验室关于合金及化合物的制备方法由于以上蒸发方法需要专门的结构或者设备，咱们实验室不具备条件，因此在实验室一般不使用蒸发的方法制备合金及化合物1.合金：磁控溅射，用合金靶材2.化合物：PECVD等离子体增强化学气相沉积，磁控溅射化合物的蒸发西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室薄膜的性质和结构主要决定于薄膜的成核与生长过程，实际上受到许多淀积参数的影响，如淀积速率、粒子速度与角分布、粒子性质、衬底温度及真空度等。在所有沉积技术中，淀积速率和膜厚是最重要的薄膜淀积参数。显然，用于淀积速率测量的实时方法，对于时间的积分也能用于膜厚的测量，而非实时方法则只能测量膜厚。2.电子束蒸发薄膜的表征西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室实际上的表面是不平整和连续的，而且薄膜内部还可能存在着针孔、杂质、晶格缺陷和表面吸附分子等形状膜厚dT是最接近于直观形式的膜厚，通常以um为单位。dT只与表面原子（分子）有关，并且包含着薄膜内部结构的影响；质量膜厚dM反映了薄膜中包含物质的多少，通常以μg/cm2为单位，它消除了薄膜内部结构的影响（如缺陷、针孔、变形等）；物性膜厚dP在实际使用上较有用，而且比较容易测量，它与薄膜内部结构和外部结构无直接关系，主要取决于薄膜的性质（如电阻率、透射率等）。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室电子束蒸发——石英晶体振荡法原理：利用改变石英晶体电极的微小厚度，来调整晶体振荡器的固有振荡频率的方法。石英晶体振荡法是利用上述原理，在石英晶片电极上淀积薄膜，然后测其固有频率的变化就可求出质量膜厚。此法在本质上也是一种动态称重法。西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室晶振片探测频率控制膜厚西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室电子束蒸发磁控溅射均匀性好5%好5%方向性好（lift-off）差(覆盖性好)膜的缺陷无（向上）可能有，尤其膜很薄的时候（向下，受到离子轰击）膜的内应力小大（厚膜有裂纹）镀膜速率快慢膜厚监测实时计算附着力较好好镀膜前后的温度变化缓慢上升（加热源辐射）基本不变镀膜范围金属，合金，化合物金属，合金，化合物3.电子束蒸发与磁控溅射的优缺点西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室4.设备现场操作培训设备：英国HHV公司TF500电子束蒸发台用途：加工金、铂、银、铝、铜、铬、钛、镍等金属地点：西五楼一楼超净室