德邦化工厂实习报告

淮海工学院化学工程与工艺德邦化工厂实习报告论题：联合制碱法工艺设计学号：姓名：班级：导师：前言对于学习化学工程与工艺专业的本科生来说，具有一定的生产实践能力是十分有必要的，去化工厂生产实习是我们专业课学习过程中必不可少的一部分。我们工科生的生产实习是理论结合实践、培养高级工程技术人才，为后续专业课的学习以及工作打下坚实的基础的重要环节。通过这次去江苏连云港德邦化工厂的生产实习，我们了解到化工工艺流程和主要机械设备的实践知识，了解化工生产的概况，为以后更加专业的学习增强了全局意识，提高了对所学知识观察和分析实际问题的能力。此次实习虽然时间不长，但在碱厂各车间工艺员与负责人的细心介绍和指导下，我感觉受益匪浅，对此次实习十分肯定。一、实习目的通过对德邦化工各车间的实际学习，初步了解联合制减法原理和工艺流程、各车间的主要设备以及特点、各车间岗位的特点，并且对江苏省连云港德邦化工厂的发展历史、企业模式等做相关了解。通过对化工设备的实际学习，了解其工作原理。在学习相关专业知识后，通过生产实习，理论联系实际，巩固书本知识，学习动手实践技能，丰富与提高理论知识；同时接触了解生产的形式，以及实际生产有可能遇到的问题以及解决方法；最后，为以后融入社会上岗工作提供机会。二、实习单位连云港德邦化工有限公司企业简介：江苏德邦化学工业集团有限公司是由原连云港化肥厂改制成立的国有独资公司。企业始建于1966年，1971年投产，是全国首批小联碱企业，生产能力3000吨，经过30年的发展，目前拥有固定资产2.3亿，占地22万M2，员工2365人，1997年兼并一个企业，托管一个企业，1999年生产能力扩大到10万吨，完成工业总产值2.2亿，销售收入2.1亿，实现利润1200万元，企业被评为（或命名）无泄漏工厂二级计量单位，市十佳领导先进单位，化工部清洁文明工厂。部、省化肥生产管理先进企业称号，省、市邯钢先进单位，莸得“五一”劳动奖章。主要产品：磷酸;纯碱;碳酸钠(重质);碳酸氢钠;焦亚硫酸钠;氯化铵;磷酸氢钙;硅酸钠;氨基甲酸铵;氮肥;合成氨;氯化铵(农用);混配复合肥料;煤气;三、实习内容（一）实习过程主要由车间工艺员介绍和解说该车间工艺流程和设备以及操作控制，并带领参观各个设备并作详细介绍。我们认真听讲并作相应笔记。（二）联合制碱法的方法、原理及特点1、过程氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵，这是第一步。第二步是：碳酸氢铵与氯化钠反应生成一分子的氯化铵和碳酸氢钠沉淀，碳酸氢钠之所以沉淀是因为它的溶解度较小。根据NH4Cl在常温时的溶解度比NaCl大，而在低温下却比NaCl溶解度小的原理，在278K～283K(5℃～10℃)时，向母液中加入食盐细粉，而使NH4Cl单独结晶析出供做氮肥。2、原理侯氏制碱法又名联合制碱法（1）NH3+H2O+CO2=NH4HCO3（2）NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓（3）2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑即：①NaCl(饱和)+NH3+H2O+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓②2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑优点保留了氨碱法的优点，消除了它的缺点，使食盐的利用率提高到96%；NH4Cl可做氮肥；可与合成氨厂联合，使合成氨的原料气CO转化成CO2，革除了CaCO3制CO2这一工序。注：纯碱就是碳酸钠3、特点针对索尔维法生产纯碱时食盐利用率低，制碱成本高，废液、废渣污染环境和难以处理等不足，侯德榜先生经过上千次试验，在1943年研究成功了联合制碱法。这个新工艺是把氨厂和碱厂建在一起，联合生产。由氨厂提供碱厂需要的氨和二氧化碳。母液里的氯化铵用加入食盐的办法使它结晶出来，作为化工产品或化肥。食盐溶液又可以循环使用。为了实现这一设计，在1941一1943年抗日战争的艰苦环境中，在侯德榜的严格指导下，经过了500多次循环试验，分析了2000多个样品后，才把具体工艺流程定下来，这个新工艺使食盐利用率从70%一下子提高到96%，也使原来无用的氯化钙转化成化肥氯化铵，解决了氯化钙占地毁田、污染环境的难题。这方法把世界制碱技术水平推向了一个新高度，赢得了国际化工界的极高评价。1943年，中国化学工程师学会一致同意将这一新的联合制碱法命名为“侯氏联合制碱法”。所谓“联合制碱法”中的“联合”，指该法将合成氨工业与制碱工业组合在一起，利用了生产氨时的副产品CO2，革除了用石灰石分解来生产，简化了生产设备。此外，联合制碱法也避免了生产氨碱法中用处不大的副产物氯化钙，而用可作化肥的氯化铵来回收，提高了食盐利用率，缩短了生产流程，减少了对环境的污染，降低了纯碱的成本。联合制碱法很快为世界所采用。侯氏制碱法的原理是依据离子反应发生的原理进行的，离子反应会向着离子浓度减小的方向进行。也就是很多初中高中教材所说的复分解反应应有沉淀、气体和难电离的物质生成。他要制纯碱（Na2CO3），就利用NaHCO3在溶液中溶解度较小，所以先制得NaHCO3，再利用碳酸氢钠不稳定性分解得到纯碱。要制得碳酸氢钠就要有大量钠离子和碳酸氢根离子，所以就在饱和食盐水中通入氨气，形成饱和氨盐水，再向其中通入二氧化碳，在溶液中就有了大量的钠离子、铵根离子、氯离子和碳酸氢根离子，这其中NaHCO3溶解度最小，所以析出，其余产品处理后可作肥料或循环使用。（三）氨合成过程2.1基本工艺步骤实现氨合成的循环，必须包括如下几个步骤：氮氢原料气的压缩并补入循环系统；循环气的预热与氨的合成；氨的分离；热能的回收利用；对未反应气体补充压力并循环使用，排放部分循环气以维持循环气中惰性气体的平衡等。(1)气体的压缩和除油(2)气体的预热和合成(3)氨的分离(4)气体的循环(5)惰性气体的排除(6)反应热的回收利用2.2氨合产工艺的选择考虑氨合成工段的工艺和设备问题时，必须遵循三个原则：一是有利于氨的合成和分离；二是有利于保护催化剂，尽量延长使用寿命；三是有利于余热回收降低能耗。氨合成工艺选择主要考虑合成压力、合成塔结构型式及热回收方法。氨合成压力高对合成反应有利,但能耗高。中压法技术比较成熟，经济性比较好，在15～30Pa的范围内，功耗的差别是不大的。合成反应热回收是必需的,是节能的主要方式之一。本次设计选用中压法（压力为32MPa）合成氨流程，采用预热反应前的氢氮混合气和副产蒸汽的方法回收反应热，塔型选择见设备选型部分。3生产流程简述气体从冷交换器出口分二路、一路作为近路、一路进入合成塔一次入口，气体沿内件与外筒环隙向下冷却塔壁后从一次出口出塔，出塔后与合成塔近路的冷气体混合，进入气气换热器冷气入口，通过管间并与壳内热气体换热。升温后从冷气出口出来分五路进入合成塔、其中三路作为冷激线分别调节合成塔。二、三、四层(触媒)温度，一路作为塔底副线调节一层温度，另一路为二入主线气体，通过下部换热器管间与反应后的热气体换热、预热后沿中心管进入触媒层顶端，经过四层触媒的反应后进入下部换热器管内，从二次出口出塔、出塔后进入废热锅炉进口，在废热锅炉中副产25MPa蒸气送去管网，从废热锅炉出来后分成二股，一股进入气气换热器管内与管间的冷气体换热，另一股气体进入锅炉给水预热器在管内与管间的脱盐，脱氧水换热，换热后与气气换热器出口气体会合，一起进入水冷器。在水冷器内管被管外的循环水冷却后出水冷器，进入氨分离器，部分液氨被分离出来，气体出氨分离器，经加压后进入循环气滤油器出来后进入冷交换器热气进口。在冷交换器管内被管间的冷气体换热，冷却后出冷交换器与压缩送来经过新鲜气滤油器的新鲜气氢气、氮气会合进入氨冷器，被液氨蒸发冷凝到-5～-10℃，被冷凝的气体再次进入冷交，在冷交下部气液分离，液氨送往氨库气体与热气体换热后再次出塔，进入合成塔再次循环。图3-1工艺流程图三、石灰乳制备的原理及工艺条件（一）石灰乳制备的原理1.消化反应CaO(s)+H2O=Ca(OH)2(s)放热，体积膨胀的反应。2.四种产品（根据加入水的量）消石灰，细粉末；石灰膏，稠厚；石灰乳，悬浮液，氨回收需要；石灰水，溶液。任务二饱和盐水的制备与精制合成塔水冷器热交换器废热锅炉放空油分离器循环机冷交换器氨分离器新鲜气弛放液氨储槽氨冷器一、饱和盐水的制备氨碱法用的饱和盐水可以来自海盐、池盐、岩盐、井盐水和盐湖水等。NaCl在水中的溶解度的变化不大，在室温下为315kg/m3。工业上的饱和盐水因含有钙镁等杂质而只含NaCl300kg/m3左右。制饱和盐水的化盐桶桶底有带嘴的水管，水自下而上溶解食盐成饱和盐水，从桶上部溢流而出。化盐用的水来自碱厂各处的含氨、二氧化碳或食盐的洗涤水。精制盐水的方法：石灰-碳酸铵法和石灰-纯碱法。1.石灰-碳酸铵法用石灰除去盐中的镁(Mg2+)，反应：Mg2++Ca(OH)2(s)→Mg(OH)2(s)+Ca2+将分离出沉淀的溶液送入除钙塔中，用碳化塔顶部尾气中的NH3和CO2再除去Ca2+，其化学反应为：2NH3+CO2+H2O+Ca2+→CaCO3(s)+2NH4+2.石灰-纯碱法除镁的方法与石灰-碳酸铵法相同，除钙则采用纯碱法，反应：Na2CO3+Ca2+→CaCO3(s)+2Na+三、（一）石灰-氨-二氧化碳法优点：成本低廉，适用于海盐。缺点：氨损失大，流程较复杂盐水精制工艺流程的组织及操作控制要点图石灰-碳酸铵法盐水精制流程1-化盐桶；2-反应罐；3-一次澄清桶；4-除钙塔；5-二次澄清桶；6-洗泥桶；7-一次盐泥罐；8-二次盐泥罐图石灰-纯碱法盐水精制流程1-化盐桶；2-反应罐；3-澄清桶；4-精盐水贮槽；5--洗泥桶；6-废泥罐；7-澄清泥罐；8-灰乳贮槽；9-纯碱贮槽氨盐水的制备与碳酸化一、精盐水吸氨的基本原理与工艺条件的优化（一）化学反应1.氨水生成反应NH3(g)+H2O(L)=NH4OH(aq)2.(NH4)2CO3生成NH3(g)+CO2(g)+H2O(L)=(NH4)2CO3(aq)3.钙镁离子的沉淀反应（二）化学平衡NH3+H2O=NH4OH＝NH4++OH－K1=0.5，K2=1.8×10－5,氨在水中主要以NH4OH形式存在。（三）原盐和氨溶解度的相互影响1.溶解度相互制约NH3↑，NaCl↓;NaCl↑，NH3↓.由于(NH4)2CO3生成，氨的溶解度有所增加。氨盐水氨的分压较纯氨水低2.控制吸氨量防止NaCl溶解度过低、理论滴度比为1、实际滴度比1.08-1.12。（四）吸氨热效应热效应：溶解热+反应热+冷凝热；冷却除热，过热将失去吸氨作用；过冷，易结晶堵塞管道，且杂质分离困难；温度控制在70℃左右，精盐水30－45℃。（五）氨盐水制备的工艺条件优化1.NH3/NaCl比的选择根据碳酸化反应过程的要求，理论上NH3/NaCl之比应为1:1(mol比)。而生产实践中NH3/NaCl的比为1.08～1.12。2.温度的选择盐水进吸氨塔之前用冷却水冷至25～30℃，氨气也先经冷却后再进吸氨塔。低温有利盐水吸NH3，也有利于降低氨气夹带的水蒸气含量，降低对盐水的稀释程度。但温度也不宜太低，否则会生成(NH4)2CO3·2H2O，NH4HCO3等结晶堵塞管道和设备。实际生产中进吸收塔的气温一般控制在55～60℃。3.吸收塔内压力为了防止和减少吸氨系统的泄漏，吸氨操作是在微负压条件下进行，其压力大小以不妨碍盐水下流为限。（三）氨盐水碳化的工艺条件1.碳化度生产中用碳化度R表示氨盐水吸收CO2的程度在适当的氨盐水组成条件下，R值越大，则NH3转变成NH4HCO3越完全，NaCl的利用率U(Na)越高。生产上尽量提高R值以达到提高U(Na)的目的，但受多种因素和条件的限制，实际生产中的碳化度一般只能达到180%～190%。（四）影响NaHCO3结晶的因素NaHCO3在碳化塔中生成并结晶成重碱。结晶的颗粒愈大，则有利于过滤、洗涤，所得产品含水量低，收率高，煅烧成品纯碱的质量高。因此，碳酸氢钠结晶在纯碱生产过程中对产品的质量有决定性的意义。1．温度在开始时(即由塔的顶部往下)液相反应温度逐步升高，中部(约塔高的2/3处)温度达到最高；再往下温