加热、冷却与干燥

加热、冷却与干燥2009有机化学实验技能专题讲座有机化学实验技能专题讲座加热（heating）和冷却（cooling）是有机实验中非常普遍又十分重要的操作。有的化学反应在室温下难以进行或反应较慢，常需加热来加快化学反应。而有些反应又很剧烈，释放出大量的热使副反应增多，因此须进行适当的冷却将反应温度控制在一定范围之内。另外，在其他一些基本操作过程中如溶解、蒸馏、回流、重结晶等也会用到加热或冷却。加热与冷却有机化学实验技能专题讲座1234一、加热酒精灯煤气灯酒精喷灯电加热装置根据所用物料的不同或反应特性选择以下各种的热源和加热方法。（一）、热源有机化学实验技能专题讲座1、酒精灯酒精灯由灯壶，灯芯及灯罩组成，火焰温度达400~500度。适用于不需太高加热温度的实验。外焰（氧化焰）温度最高、内焰（还原焰）、焰心温度最低。若加热时，若无特殊要求，一般用温度最高的火焰（外焰与内焰交界部分）来加热器具。温度最高处有机化学实验技能专题讲座使用前，先检查灯芯高低、松紧，如果灯芯顶端不平或是烧焦了，就要把这部分剪去，然后检查灯壶中有无酒精，灯壶内酒精最多不超过总体积的2/3，也不要少于1/2。正确使用酒精灯①左手扶灯身，右手摘下灯帽，口朝下扣放在桌上。②划着火柴，从侧面接近灯芯点燃酒精灯。③甩灭火柴，将熄灭的火柴梗投入污物桶。④熄灭酒精灯时，左手扶灯身，右手取灯帽，快而轻地盖上，待火焰熄灭后，提起灯帽，再盖一次。检查灯芯并修整有机化学实验技能专题讲座1．绝对禁止向燃着的酒精灯内添加酒精，以免失火。2．绝对禁止用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯，应用火柴点燃。3．熄灭酒精灯，不可用嘴吹灭，必须用灯帽盖灭。熄灭时要将盖子由火焰的侧面盖上，盖灭后还要将盖打开，使空气进入，再次盖上。4．若要使灯焰平稳，并适当提高温度，可以加一金属网罩。5．若酒精灯被碰倒，酒精洒在桌面上燃烧起来，不要惊慌应用湿抹布盖灭。添加酒精点燃使用注意事项：熄灭提高温度有机化学实验技能专题讲座酒精灯使用时，酒精消耗使瓶内液面下降，瓶内空间增大；同时火焰的高温会使瓶内空气由灯蕊缝隙上升参与火焰的氧化还原反应（燃烧过程的主要反应），因此导致瓶内空气减少。如果没有该小孔的通气作用，瓶内气压会逐渐减小，导致火焰端酒精供应不足，更为重要的是，火焰缺少燃烧所必须的氧气，使得燃烧不充分或不能达到要求温度。在酒精灯的存放过程中，酒精会不断挥发，如果瓶内乙醇蒸气浓度过高（体积比例达到爆炸范围时），点燃酒精灯时有可能引发酒精灯爆炸事故。该小孔在平时起导出乙醇气体的作用。为什么酒精灯的内盖上有一个小孔，是做什么用的？有机化学实验技能专题讲座这是因为，可能引起灯壶内酒精燃烧，形成“火雨”。当用嘴吹灭酒精灯的时候，由于往灯壶内吹入了空气，灯壶内的酒精蒸汽和空气在灯壶内迅速燃烧，形成很大气流往外猛冲，同时有闷响声，这时候就形成了“火雨”，造成危险。而且酒精灯中的酒精越少，留下的空间越大，在天气炎热的时候，也会在灯壶内形成酒精蒸汽和空气的混合物，会给下次点燃酒精灯带来不安全因素。因此，不能用嘴吹灭酒精灯。因为酒精易挥发，挥发后的酒精和空气的混合气体可以燃烧和爆炸，用嘴吹的话，可能使高温的空气倒流入瓶内，引起爆炸。最好用盖盖住，切断氧气，来灭火。为什么酒精灯不能用嘴吹灭呢？有机化学实验技能专题讲座1．实验时，若将酒精灯打翻，引起酒精在桌面上燃烧，应采取的措施是：（）（a）用水冲洗（b）用湿布扑盖（c）用黄沙覆盖（d）用嘴吹灭2.为什么酒精灯的酒精过多或过少都不好？3.指出下列操作中的错误：（见右图）答案：1.b2.答：过多时酒精外溢而燃烧，过少当熄灭时，易引起酒精灯内部的燃烧。3.答：①应用外焰加热。②试管内的液体超过容积的1/3。③试管与桌面的夹角大于45度问题：有机化学实验技能专题讲座2、煤气灯煤气灯是化学实验室中最常用的加热器具，有多种式样，但基本构造相同。最高可达1000℃，使用时煤气灯的火焰温度可随调节空气量的增减而不同，多用于加热高沸点溶液。煤气灯主要由灯管和灯座两部分组成，如图所示。各种火焰灯管空气入口煤气入口灯座空气和煤气的进入量不合适，会产生不正常的火焰。当煤气和空气的进入量都很大时，火焰临空燃烧，称为“凌空火焰”。引燃用的火柴熄灭时，它也随之熄灭。当煤气进入量很小，而空气进入量很大时，煤气不是在灯管口而是在灯管内燃烧，这时还能听到特殊的嘶嘶声和看到一根细长的火焰。这种火焰叫做“侵入火焰”。有机化学实验技能专题讲座正确使用煤气灯（A）将煤气灯上的橡皮导管与实验台上的煤气嘴接好。点燃煤气前，先旋转金属灯管使圆孔关小，空气入口不大，擦燃火柴，打开煤气龙头2～3秒以后，把煤气点着。旋转金属灯管或灯管外的铁环，调节空气进入量使火焰不发黄色。（B）点燃后就要旋灯管和拧针阀，调节空气和煤气的进入量，使二者的比例合适，从而得到分层的正常火焰。向上旋灯管，空气的进入量大；往里拧针阀，煤气进入量小。反之向下旋灯管，空气量小；往外拧针阀，煤气量大。（C）停止加热时应首先关闭煤气嘴上的截门，然后向里拧针阀，关闭灯座上的煤气入口。若不再用煤气灯，则关闭后应将橡皮导管从煤气嘴上拆下，并将灯放回原处。有机化学实验技能专题讲座使用注意事项：1、在调节火焰或加热过程中，由于某种原因出现不正常火焰（临空火焰或侵入火焰）时，一定要按上述操作关闭煤气灯。待灯管冷却后再重新点燃、调节。2、煤气中CO有毒，使用时要注意安全。一旦发现煤气泄漏，应立即关闭煤气灯，及时查明漏气原因并加以处理，才能重新点火调节。3、当加热烧杯、烧瓶等玻璃仪器时，必须垫有石棉网。若容器中有低沸点易燃的溶剂时不能用煤气灯直接加热，须水浴加热。4、燃气不用时应立即关火。关闭燃气时应先关闭空气开关再将燃气关上。5、煤气灯有火时，不可任由煤气灯燃烧而无人看管。实验结束时应先将总开关关上，再将管线内的燃气以煤气灯点火烧光，以保证安全。有机化学实验技能专题讲座3、酒精喷灯酒精喷灯有挂式和座式两种，构造见下图。它们使用方法相似。加热温度可达700～1000℃有机化学实验技能专题讲座正确使用酒精喷灯：a．使用酒精喷灯时，首先用捅针捅一捅酒精蒸气出口，以保证出气口畅通。b．借助小漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精壶内的酒精不能装得太满，以不超过酒精壶容积（座式）的2/3为宜。c．往预热盘里注入一些酒精，点燃酒精使灯管预热，待酒精接近燃完且在灯管口有火焰时，上下移动调节器调节火焰为正常火焰。d．用毕后，用石棉网或硬质板盖灭火焰，也可以将调节器上移来熄灭火焰。若长期不用时，须将酒精壶内剩余的酒精倒出。有机化学实验技能专题讲座1、座式喷灯连续使用不能超过半小时，如果超过半小时，必须暂时熄灭喷灯，待冷却后，添加酒精再继续使用。2、若酒精喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用，以免发生事故。使用注意事项：有机化学实验技能专题讲座4、电加热装置电炉电加热装置微波炉电热套马弗炉有机化学实验技能专题讲座电热套电热套是有机实验室常用的一种热源，它由玻璃纤维和电热丝织成碗状半圆形的加热器。加热温度高低可由相应的控温装置调节，具有无明火不易引起火灾、加热均匀、热效率高等特点，可以加热和蒸馏易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，适用范围较广，使用方便。在蒸馏或减压蒸馏时，随着瓶内物质的减少，容易造成瓶壁过热，使蒸馏物被烤焦碳化。为避免这种情况发生，宜选用稍大一号的电热套，并设法使它能向下移动。有机化学实验技能专题讲座电炉电炉可代替酒精灯和煤气灯用于一般加热。按功率大小有500W、800W、1000w等规格，温度高低可通过调节电阻来控制。加热时容器与电炉间隔一块石棉网，保证受热均匀。马福炉又叫箱形电炉，炉膛呈长方形，用电热丝或硅碳棒来加热，最高温度可达1300℃，使用时将物质放在坩埚内送入炉膛中加热，温度由温度控制器控制，用于灰化滤纸和有机物成分，不允许加热液体和其它易挥发的腐蚀性物质，也不可用来熔炼金属。有机化学实验技能专题讲座微波炉利用微波炉幅射出高频率（300～300000兆赫）的电磁波对物质加热，在微波作用下的化学反应速度较传统的加热方法要快几倍甚至上千倍，且具有易操作、热效率高、节能等特点。自1986年以来，微波有机合成发展迅速，已涉及到有机化学的方方面面，展现了广泛的应用前景。有机化学实验技能专题讲座有机化学实验技能专题讲座有机化学实验技能专题讲座加热方法12直接加热间接加热3固体的加热4液体的加热有机化学实验技能专题讲座1、直接加热直接加热是将被加热物直接放在热源中进行加热，适合于对加热温度无严格要求的状况，如在煤气灯或在酒精灯上加热试管或在马福炉内加热坩埚等。有机化学实验技能专题讲座有机化学实验技能专题讲座间接加热的特点是避免明火，加热均匀。热源有酒精灯、电炉等、传热介质有水、油、有机液体、熔融的盐（等量硝酸钾和硝酸钠装在铁锅内，用后冷却于干燥器中保存）、金属等。2、间接加热若加热温度在80℃以下，可选择水浴加热。将盛有样品的玻璃仪器放在水浴中，若水浴锅长时间加热，水会大量蒸发，因此必要时往水浴锅里适当加水补充。蒸馏无水溶剂时，为防止水气进入，可用水浴锅所配的环形圆圈将其覆盖，也可在水面上加几片石蜡，石蜡熔化后铺在水面，以减少水的蒸发。对于加热像乙醚等低沸点易燃溶剂时，应预先加热好的水浴。另外，在水中加入各种无机盐(如NaCl、CaCl2等)使之饱和，则水浴温度可提高到100℃以上。注意事项：①水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3。②受热玻璃器皿不能触及锅壁和锅底。③加热时热浴的液面应略高于容器中的液面。水浴加热有机化学实验技能专题讲座油浴加热加热温度在80℃～250℃之间可选择油浴。传热介质—油的种类决定油浴所能达到最高温度。常用油类有植物油、液体石蜡、甘油、硅油等。其中甘油和邻苯二甲酸二丁酯的混合液适用于加热到140～180℃。植物油如菜油、花生油和蓖麻油，可以加热到220℃，常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂，以增加其热稳定性。液体石蜡也可加热到220℃，但温度稍高则易燃烧。硅油和真空泵油在250℃以上时较稳定，是理想的传热介质，但价格贵。注意事项：①要在油浴中放温度计（温度计不要触及锅底），便于调节和控制温度。②油浴所用的油中不能溅入水，防止加热时产生暴溅。③特别要注意的是，油浴过程中要防止火灾发生和油蒸气污染环境。有机化学实验技能专题讲座沙浴加热当加热温度在几百度以上可使用沙浴。一般用铁盘装上清洁又干燥的细沙,将容器半埋在沙中加热。但沙浴的缺点是沙对热的传导能力较差且散热较快,温度不宜控制。所以，在操作时容器底部的沙要薄些，使之易受热，而周围沙层要厚些，使热不易散失。尽管如此，沙浴温度仍不易控制，在实验室中用得较少。有机化学实验技能专题讲座空气浴加热空气浴就是让热源将局部空气加热，空气再把热传导给反应容器。其实我们用的电热套就是一种简单的空气浴加热装置，能从室温加热到200℃左右。因此在安装仪器时，应将反应瓶的外壁与电热套内壁保持2cm左右距离，以便热空气传热和防止局部过热。有机化学实验技能专题讲座盐浴加热当需要高温加热时，可使用熔融的盐作为传热介质进行盐浴。如等质量的NaNO3和KNO3混合物在218℃熔化，盐浴加热范围150～500℃。但必须小心的是，熔融的盐若触及皮肤，会引起严重的烧伤。除了上述几种加热方法外，还有合金浴、电热法等也适于实验的加热需要，如蒸馏低沸点乙醚时，可以用250W的红外灯加热。无论用何法加热，都要遵守相关的安全事项，尽量做到加热均匀稳定，减少热损失。有机化学实验技能专题讲座液体的加热1．试管中液体的加热试管内液体的量不能超过试管容积的1/3，以防止沸腾时液体外溢，加热前，试管外壁应该擦干，保持干躁。用试管夹夹住，夹在离试管口约1/3处。加热时，试管与桌面成45度角，试管口不能对着人。加热时，先使试管均匀受热，后加热液体的中上部再慢慢向下移，不时的移动试管，以免局部过热而爆沸。用酒精灯加热时要用外焰加热。固体的加热试管口应稍向下，防止水回流炸裂试管。2．烧杯、烧瓶中液体的加热对较多的液体加热可用烧杯，液体的量应以容积的1/3~2/3为宜，加热前外壁