检测测量不确定度评定控制程序

**检验检测机构文件编号：QMS/B20-1-2016第1页共5页20-1测量不确定度评定控制程序第3版第2次修订发布日期：2016年07月01日1.0目的:为合理评定测量不确定度，使评定步骤和方法符合JJF1059《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求。2.0适用范围:本程序适用于检测实验中提供数字结果的检测项目的测量不确定度的评定与表示。3.0职责：3.1技术主管:3.1.1根据检测项目的特点识别并提出评定要求，组织评定和评定结果的评审工作；3.1.2组织测量不确定度的验证；3.1.3批准对外公布实验室能力时的测量不确定度指标；3.1.4维护本文件的有效性。3.2检测室负责人:3.2.1根据各检测项目的特点识别评定要求；3.2.2组织需要评定的检测项目编写“测量不确定度评定与表示”报告；3.2.3会同监督员对本部门的评定报告和使用进行审核。3.3检测项目的负责人：3.3.1学习和掌握“测量不确定度的评定与表示”的基础知识和方法；3.3.2编写本项目测量不确定度的评定报告；3.3.3及时发现和反馈会导致测量不确定度发生较大变化的信息。3.4技术主管应当维护本程序的有效性。4.0控制程序4.1技术主管应组织各检测室的负责人、监督员和有关人员就下述情况决定有关项目评定不确定度的具体要求：4.1.1当检测不要求得到数字结果（如仅需作通过或不通过，正或负或其它定性的估计）则不要求评定测量不确定度。4.1.2对于某些广泛公认的检测方法，如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果的表示形式时，实验室只要遵守该方法和报告结果的方式，即被认为符合要求可以不编写评定测量不确定度的报告。4.1.3由于某些检测方法的性质，决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评定，这时应通过分析列出各主要不确定度分量并作出合理评定，但要确保测量结果报告形式不会造成客户对所给测量不确定度的误解。4.1.4除上述三种情况，均应根据检测项目的特点分门别类评定其测量不确定度，如检测项目包含取样和样品制备，则评定时就应考虑由此引起的不确定度来源，有的检测样品不能作重复独立测量，就不应考虑重复性对测量不确定度的贡献。4.1.5评定测量不确定度的严密程度取决于检测方法的要求，客户提出的要求和作合格评定时规定的极限的宽窄。**检验检测机构文件编号：QMS/B20-1-2016第2页共5页20-1测量不确定度评定控制程序第3版第2次修订发布日期：2016年07月01日4.1.6当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户有要求，或当不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告上应给出不确定度的信息。4.2技术主管应组织有关人员认真学习正确理解ISO/IEC-17025中对检测实验室测量不确定度评定与表示的要求，学习评定测量不确定度的基础知识和方法。4.3技术主管应组织各检测室负责人和监督员关注认可委有关不确定度的政策和要求并收集国内外认可管理机构，同行实验室和专家有关测量不确定度评定的信息，并据此提出对本实验室评定与应用测量不确定度的当前和长远要求。4.4检测室的负责人应根据4.1条的要求，组织检测项目负责人编写各自的评定测量不确定度报告（初稿）并提出在检测报告上表示不确定度方法的意见，经检测室负责人和监督员审核修改后报技术主管汇总。4.5技术主管应组织对评定初稿的评审，必要时可委托外单位专家评审。4.6评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经技术主管审核批准作为实验室的受控技术文件打印归档并作为作业指导书发至有关检测室执行。4.7技术主管应结合能力验证和实验室间比对有计划地安排对评定的测量不确定度实施验证。4.8技术主管应建立维护评定测量不确定度有效性的机制，当检测项目负责人发现发生严重影响相关不确定度分量的变化时，应及时向检测室负责人和监督员反馈并提出处理意见，如变化不可逆转，检测项目负责人应提出修改不确定度的具体意见并报技术主管确认。附录-1测量不确定度评定步骤1.明确被测量，简述被测量的定义以及测量方案和测量过程；2.画出测量系统方框示意图3.给出评定测量不确定度的数学模型，即被测量Y与各输入量之间的函数关系，若Y的测量结果为y，输入量Xi的估计值为xi，则),......,(2xxxNify4.根据数学模型列出各不确定度分量的来源（即输入量xi），尽可能做到不遗漏不重复，如测量结果是修正后的结果应考虑由修正值所引入的不确定度分量。5.评定各输入量的标准不确定度)(xiu，并通过由数学模型得到的灵敏系数ci（xciiy），进而给出与各输入量对应的标准不确定度分量)(yui。如扩展不确定度用Up（如U95.0）表示，则应估算对应于各输入量标准不确定度的自由度i，根据xi的实际情况可以选择A类或B类评定得到其)(xiu。5.1A类评定对Xi作ni次独立重复测量，得到的测量结果xik，（nik,...2,1），则其最佳估计值（平均值）为：**检验检测机构文件编号：QMS/B20-1-2016第3页共5页20-1测量不确定度评定控制程序第3版第2次修订发布日期：2016年07月01日nxxikikini1单次测量的标准不确定度为：1)()(12)(nxxxxikikikiknisui估计值xi的标准不确定度为：nxxxiikiissu）（）（）（如测量系统稳定，实时测量的标准不确定度)(xiku均可以由预先评估时所作的ni次测量结果得到。如实时提供给客户的是单次测量的测得值，其标准不确定度可以用上述)()(xxikiksu的值，如实时提供给客户的是m（例如m=3）次测得值的平均值，其相应的标准不确定度为mSxik)(，（一般m≤n）。5.2B类评定1.若资料（如校准证书）给出xi的扩展不确定度)(xiU和包含因子K，则xi的标准不确定度为：kUuxxii）（）（٭若资料只给出了U，没有指明K，则可以认为K=2（对应约95%的置信概率）；٭若资料只给出)(xUiP（其中P为置信概率），则包含因子kp与xi的分布有关，此时除非另有说明一般按照正态分布考虑，对应p=0.95，k可以查表得到，即kp=1.960；٭若资料给出了)(xUiP及veff,则kp可查t分布表得到，即)(vtkeffpp；2.若由资料查得或判断xi的可能值分布区间半宽度a（通常为允许误差限的绝对值）则xi的标准不确定度为：kauxi)(此时，k与xi的分布有关（参见JJF1059-1999附录B“概率分布情况的估计”）**检验检测机构文件编号：QMS/B20-1-2016第4页共5页20-1测量不确定度评定控制程序第3版第2次修订发布日期：2016年07月01日对应几种非正态分布其包含因子为：分布两点反正弦矩形梯形三角k12321/6其中为上下底边之比值66.合成不确定度)(yuc的计算)().().,(..2)()(111122)(xxxxxxxuxfujijiNiNijjiiNicuurffiy式中xi，xj为输入量，ji),(xxjir为输入量xi和xj之间的相关系数估计值。实际工作中，若各输入量之间均不相关，或虽有部分输入量相关，但其相关系数较小而近似为),(xxjir=0，于是)(yuc可简化为：)()()(22122)(xucxuxfuiiiNiciy7.不确定度分量汇总输入量Xi估计值xi标准不确定度)(xiu概率分布灵敏系数xciif不确定度分量)()(xxuiiiufy输出量Y合成不确定度)(yuc8.扩展不确定度的确定uckU一般取k=2，对应约95%的置信概率；附录-2几点说明**检验检测机构文件编号：QMS/B20-1-2016第5页共5页20-1测量不确定度评定控制程序第3版第2次修订发布日期：2016年07月01日1.为了便于客户比较和选择实验室的能力，在表述实验室能力有关不确定度的指标时应填写典型值，即“最小测量不确定度”或“最佳测量不确定度”，同时注明为获得最小测量不确定度的测量条件，它应综合考虑下列两个不确定度来源后加以评估：（1）与实验室的测量系统（包括环境影响）相联系的不确定度；（2）与被测对象相联系的不确定度。鉴于被测对象的状况差异可能很大，最佳测量能力是指实验室采用日常的检测系统，但被测对象的缺陷对总的不确定度影响最小，即与被测对象相联系的不确定度最小时的不确定度，也是为了便于客户比较和选择实验室的能力，扩展不确定度对应的置信概率一般应统一规定为95%或近似为95%。2．实验室应建立一个评审不确定度评定有效性的机制，以便当测量仪器、设备重新校准或发生严重影响相关不确定度分量的其他变化时能及时修改对外公布的不确定度指标，这种评审既要考虑设备的最新校准结果，也要考虑最新校准结果与先前校准结果相比较而判定的稳定性。3.对于一般的检测项目在评定测量不确定度时可以不给出自由度。4.JJF1059-1999“测量不确定度评定与表示”中指出‘在实际工作中，如对Y可能值的分布作正态分布的估计，虽未计算eff，但可估计其值并不太小时，则U=2)(yuc大约是置信概率近似为95%的区间的半宽’。意即U=2)(yuc对应近似为95%的置信概率的前提是输出量Y可能值的分布应服从正态分布，且估计eff不会太小。另外，‘如果可以确定Y可能值的分布不是正态分布，而是接近于其他某种分布，则绝不应按k=2~3或kp=tp)(eff计算U或UP’，例如：Y可能值近似为矩形分布，则对于U0.95,k=1.655.如A类评定标准不确定度在合成标准不确定度中所占的比例比较大，如：3)()()(xuuuicAcSyy，特别当作A类评定重复测量次数较少时，应按1nA及68%置信概率，查t分布表得t0.68)(A并用t0.68)(A作安全因子乘)(xuiA后再和B类标准不确定度合成，这时仍用U=2)(yuc获得置信概率为95%的扩展不确定度。（安全因子也可以查下列对照表得到）n345678910安全因子1.321.201.141.111.091.081.071.06