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煤气分析化验操作规程(化验)更新时间:2012.03.22浏览次数:0三、化验:1.化验前,必须对气体分析仪进行气密检查,发现漏气,药品不正常等,要及时处理后,再进行化验。2.要用新取煤气对刻度管等进行冲2-3次,以保证化验数据的可靠性和准确性。3.在化验分析操作过程中,要注意水准瓶是否严密,要保持一定的水位,水准瓶下口不得漏出水,如发现刻度管出现气泡,要重新取样进行化验。4.在化验操作过程中,吸收时,必须严格按顺序进行,即:(1)氢氧化钾(KOH)溶液瓶吸收CO2。(2)焦性没食子酸吸收O2。(3氨性氯化亚铜溶液吸收CO。(4)稀硫酸溶液吸收氨气。(5)爆炸法计算CH4及H2。(6)减差法求H2。5.读刻度时,必须眼水准瓶液面和刻度管的液面下沿三点在同一直线上。6.在进行吸收操作时,串动时吸收管与量管之液体不可超过活塞,但必须使液面到吸收瓶颈部。7.爆炸:吸收后余下的全部气体加12-16ml纯氧,将混合气体住入爆炸瓶,用火花发生器通电爆炸,待冷却后测量甲烷和氢气值,其计算公式为:吸收液配置以100ml计算,实际培植量按吸收瓶容积约250ml:H2=2/3(爆炸后气体-爆炸后气体-2CH4)mlH2=2/3(O2+参加爆炸残余气体-爆炸后气体-2CH4)8.发热量计算:Q=CO%×12697.3KJ/Nm3+CH4%×35832KJ/Nm3+H2%×10797.3KJ/Nm39.允许误差:CO2:0.2%O2:0.2%CO:0.4%CH4:0.2%H2:0.2%焦化厂煤气分析操作规程第一章煤气的安全知识煤气是一种由不同成分组成的气体混合物。我们必须了解煤气的特性,掌握它们随一定条件变化的规律以保障安全生产和生产人员的生命安全。按国家卫生标准,在工作环境中CO允许浓度为0.0024%。煤气中含有大量的CO,CO是无色无味的气体,化学活动性很强,很长时间与空气混合在一起。CO被吸入人体后,与红血球中的血色素结合成碳氧血色素,使血色素凝结,破坏了人体血液的输氧机能,阻碍了生命所需的氧气的供应,使人体内部组织缺氧而引起中毒。结合我公司实际情况,主要接触的有高炉、转炉、焦炉气最易引起中毒的有CO、H2S等气体具体表现为:CO中毒:令引起全身组织尤其是中枢神经系统严重缺氧。轻度中毒症状是:头痛眩晕、耳鸣、有时恶心呕吐,全身疲乏无力;重度中毒会迅速陷入昏迷状态,呼吸微弱,会很快因呼吸停止而死亡。中毒时全身皮肤呈鲜红色,中毒时间长的人,心机功能发生障碍甚至出现皮疹、水泡现象。急救处理:立即将中毒者抬到空气新鲜的地方,注意保暖;对呼吸衰竭者立即进行人口呼吸或输氧,如发现呼吸循环衰竭,同时注射强心针剂。发现有人煤气中毒应采取的急救措施:煤气中毒一般症状为头晕目眩、四肢无力、呕吐、筋骨疼痛等现象如出现以上症状应采取以下急救措施:1、轻微中毒应送到新鲜空气地方去休息;2、中毒较重,但中毒者还有知觉,可用百分之5的醋酸或氨水嗅之;3、中毒严重如口吐白沫,立即抬至门症部注射强心剂并给氧气补助呼吸;4、中毒特别严重如已停止呼吸要立即进行人工呼吸并注射强心剂或补血;5、在抢救煤气中毒事故千万不要单凭热情和勇敢,要防止自己中毒,必须带好救护工具。H2S中毒:主要由呼吸道吸入,与呼吸酶中的铁质结合,降低酶的活性,可使中枢神经系统中毒;轻度中毒者出现头晕、头痛、恶心、呕吐;中毒严重者可使意识安全丧失,昏迷窒息而亡。急救处理:让中毒者立即离开现场呼吸新鲜空气,严重者进行人工呼吸、吸氧、注射强心剂,眼睛受刺激时用2%苏打水冲洗,或用硼酸水湿敷。防护措施:1.带好CO报警仪,如发现浓度超标大于100PPM应立即离开取样点2.带好防毒面具,以防CO、H2S进入呼吸道3.工作时,必须有两人,一人监护,一人操作第二章煤气取样第一节焦炉煤气及废气的取样方法本标准适用于焦炉煤气、燃料气及废气的取样,不适用于石油液化气的取样。1采取试样的一般规定1.1要先择合适的取样地点,时间(其中包括取样时间的长短),以避免产生干扰分析的其他影响,在大部分情况下。正压取样即可,但遇有负压时,可借助适当的抽吸仪器进行取样。1.2取样管应尽量选用惰性材料的制成(如玻璃,Cr/Ni钢,塑料等,以防止产生影响分析结果的其他反应),在流通煤气的主管道取样时,需用一个特殊的取样管垂直插入到煤气管直径的1/2处,用90℃弯曲探头的入口开口直对气流,取样的送气管应尽可能的短,在胶管的接口处,需用玻璃或金属管连接好。1.3用于分析的各种气体,必要时在取样或分析前应用脱脂棉、玻璃棒、干燥剂过滤除尘干燥。1.4在高温下取热的气体时,取样管应用高温玻璃,或石英管,必要时可在取样管的出口处倾斜安装支冷却管(空气冷却管或水冷却管),管中产生的冷凝液收集于接受瓶中,分别进行处理,根据分析要求,特殊情况下,取样过程中通过保温和加热防止产生冷凝。1.5在高压下取样时,气体体积可用已知容量瓶的气瓶或湿式气体流量计测量,在较长的时间内连续取样时,最好使用湿式气体流量计,气量计具有连续计量,平衡定位,准确调整水位的溢流以及测量压力,温度等功能,在使用前及过程中,应定期进行校正。1.6所有的取样装置和容器应保持严密,不得与气体组分有干扰,在取样前后须给一定的过载压力,以测定其是否严密。1.7在取样过程中,能不使用密闭液的尽量不使用,必须使用密封液时,要根据压力的大小随时调整。另外,气体中某些成分根据其可溶性,可被密封液与被测气体相适应,在使用前应用被测气体将密封液饱和。2取样方法2.1正压气体的采取:2.1.1用流量计计量连续取气。通气先把煤气管上的活塞打开。排气2--3min,然后将三通管,吸收瓶(玻璃洗瓶),干燥塔,流量计等装置依次连接好,记下流量计读数,打开通气阀使气体通过吸收装置,精确调整T形管上的螺旋夹,使气体按照规定的流速通过流量计。当一定量的气体通过流量计结束取样时,立即关闭取样阀,同时记录流量计读数,煤气压力,温度。本方法适用于鼓风机后煤气中的组分分析。2.1.2用吸气瓶连续取样或球胆取样。采用取样瓶取样时先把吸气瓶用单路胶管连接,并装入多于1/2瓶容积的封气液,吸气瓶借胶塞与玻璃三通与取样管相连,提起吸气瓶使封气液充满吸气瓶将其中的残气通过三通排出,这样窜动数次将吸气瓶洗涤干净,然后转动三通塞使气管与吸气瓶相通降低吸气瓶位置,使气体进入吸气瓶中,待取一定量的气体后,关闭三通塞和单路开关样气即可计量和保存。如果用橡皮球胆作盛样器,须将球胆中的残气用抽气泵抽净,再用样气洗涤数次,由取样口直接取样即可。此方法用于鼓风机后的煤气工业分析。2.2负压气样的采取负压气样用流量计连续取样时,除把吸气瓶与煤气管之间的T形管,改装在真空泵和流量计之间外,其他装置完全同正压装置,但是在通气前应记下流量计读数,打开T形管上的螺旋夹,调节真空泵,使强空气流由T形管吸入然后调节T形管进气口的螺旋夹,并同时注意小心的打开取样口,调节样气,按照一定的流速通过整个吸收装置,并及时记录气体体积、压力、温度。取样结束时,应先打开T形管上的螺旋夹,同时关闭取样阀。最后停止真空泵抽气,记下流量计的最终读数。采取负压取样时也可使用其他吸气仪器,如双连球,射水泵或吸气瓶等,其中以双连球较为方便。在取风机前各冷凝、洗涤装置前后煤气组分时,应用真空泵流量计取样,取烟道废气时可用双连球。3注意事项3.1在通常的情况下,回收车间的煤气一般是正压和负压,高压或超高压气体少见。如果在特殊情况下需要取高压或超高压气体时,为保证安全操作,须在取样阀后安装一个压力控制器或带断压的针阀以保证获得所要求的气体压力。3.2取样时如果外界温度高或低于气管中气体的温度时,应采用对气瓶保温,或降温的措施。3.3为保证气体的纯净,不论正压或负压取样,都必须保证气路的严密和容器的清洁。第三章煤气的分析第一节煤气化验有关原理一取一定量的煤气通过吸收剂的吸收减量测定CO2、CnHm、CO、O2等百分体积,再将残余气体,加氧燃烧,由洗涤减量,得到H2和CH4。(1)KOH+CO2→K2CO3+H2OKOH+CO2→KHCO3(2)C2H4+H2S2O7→C2H3SO3H+H2SO4(发烟硫酸)C2H2+H2SO4→C2H4SO4C6H6+H2S2O7→C6H5SO3H+H2SO4用KOH溶液洗涤:KOH+SO3→K2SO4+H2O(3)O2用焦性没食子酸溶液吸收:C6H3(OH)3+3KOH→C6H3(OK)3+3H2O2C6H3(OH)3+1/2O2→2C6H2(OK)3+H2O(4)CO用氨性Cu2CL2溶液吸收2CO+Cu2CL2→Cu2CL2·2COCu2CL2·2CO+4NH3+2H2O→2NH3CL+NH3CL-CU-CU-COONH4再生后的Cu2CL2溶液除上面二个反应外,还有:2HCuCL2+2CO+2H2O→Cu2CL2·2CO·2H2O+2HCLHCL+NH4OH→NH4CL+H2O用20%H2SO4溶液洗涤:(5)H2、CH4用燃烧法:H2+1/2O2→H2OCH4+O2→CO2+2H2O二仪器—六管气体分析仪(1)吸收管共6个,瓶上部有三通活塞,左、右两侧都以胶皮管连接,瓶内有气体分布管,以增加吸收效率。(2)燃烧瓶:分上下两部分,内外两层(中间装冷却水)。(3)刻度管及水准瓶内装2%流酸(滴加数滴甲基红)封气液。(4)吸收瓶编号依次装入下列溶液:1#装入33%KOH溶液,吸收CO22#装入焦性没食子酸,吸收O23#4#装入氨性Cu2CL2吸收CO,换试剂时可先换去气体首先经过的瓶子,以后交替使用。5#装入20%H2SO4溶液,吸收从4#、3#瓶逸出的氨气。6#带保温套管的刻度管(0-100mL)水准瓶装入2%H2SO4封气液(此封气液用煤气饱和)三吸收液配制(1)KOH溶液:一份化学纯固体KOH500g溶于装有1000mL蒸馏水中,摇匀。(2)焦性没食子酸50g焦性没食子酸溶于150mL水中;150gKOH溶于350mL水中,两者混合,为防止空气氧化,可就在氧的吸水瓶内进行。(3)氨性Cu2CL2溶液:250g氯化氨溶于750mL水中,加入200g干燥的Cu2CL2。再把溶液注入瓶内(尽量注满)并在其中放些赤铜丝。然后塞紧瓶口,当溶液完全褪色后才能用。(4)CnHm,H2用燃烧法测量。四注意事项1.在操作过程中,要注意封气瓶是否严密,要保持一定的水位,举水瓶时下口不能露出水面,如发现刻度管内出现气泡,必须重新取样分析。2.吸水来回串动时,吸水管内液面不可超过活塞,以防吸水液串流。3.每次吸水前后必须将吸水瓶内液面调至浮子处。4.每次读数前必须静置半min,读数三点要在同一水平线上。5.燃烧串动时,封气液不可与炽热的白金丝接触,以免损坏白金丝,燃烧后的气体必须冷至室温后再读数。6.H2燃点在270-300℃之间,甲烷燃点在850-900℃。温度过高过低都要影响结果。第二节煤气分析步骤1.提高水准瓶检查气密性,系统不漏气才能取样分析。如有漏气情况应逐一检查各活塞并涂凡士林密封。2.排除量气管中残余气体,并用待测样品洗系统三次,注意把握活塞。以免把吹洗的气体又赶进取样气囊中,或者空气漏入系统内。3.准确取100mL样品,水准瓶与量气瓶液面、眼睛视线要三线合一,每次读取刻度要保持一致,不能改动。4.把气体逐一赶入1#(氢氧化钾溶液)吸收二氧化碳气体;2#、3#(焦性没食子酸-氢氧化钾溶液)吸收氧气;4#、5#(氯化亚铜-氨水溶液)吸收一氧化碳;6#(20%碳酸)吸收氨水分解的氨气。5.剩余气体压入1#瓶中贮存,并量取氧气约20mL。6.把剩余气体与所取的氧气混合,并量取燃烧前体积。混合气体压入燃烧瓶中,来回混合均匀。7.打开电源开关,燃烧2min。然后关上电源开关,冷却3min,并量取燃烧后体积。8.燃烧后体积再次赶入1#瓶中吸收CO2完全后量取所剩体积,并计算甲烷、氢气的量。9.利用公式nco=%%%22COCOCO计算高炉煤气利用率。10.利用QCO=126.2、QH2=107.7、QCH4=358.4热值系数计算各自热值。过滤法测含尘量:方法原理:使一定量
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